二硫化钨高压合成

作为二硫化钨(WS2)的高效制备方法,高压合成引起人们越来越大的注意。该方法用时较短,过程简单且制得的二硫化钨具有较高的密度、结晶度和对称性。

二硫化钨图片

高压合成,就是利用外加的高压,使物质产生多型相的转变或产生不同物质间的化合,而得到新相、新化合物或新材料。该过程通常交加高温条件,目的是寻求经卸压降温以后的高压高温合成产物能够在常压常温下保持其高压高温状态的特殊结构和性能的新材料。

二硫化钨的高压合成过程如下:

1.WS2样品合成在YJ—3000T压力机紧装式六面顶高压装置上进行。本实验采用化学试剂为原料。样品室由铁管制成,其外径为10 mm,高为16 mm。按等化学计量配比好的样品置于样品室内,用焙烧过的立方体叶腊石作传压介质,其体积为32X32x32 mm3,其中心有直径为13 mm的孔。在直孔中放入金属管状加热器,在加热器和样品管之间放入绝缘氧化皓陶瓷管隔开,上下两端用焙烧的叶腊石密封。

叶腊石图片

2.将组装好的样品置于高压腔体中,启动压力机至额定压力4X108 Pa自动保压,同时开始加热。实验采用热电功率加温,合成温度为1025℃,保温时间为15分钟左右,然后淬冷卸压。

高压高温下合成的二硫化钨呈黑色外表,晶体结构与常压相六方晶系二硫化钨基本相同。结构单位为两层六方密堆积的硫原子,中间夹有钨离子的S-W-S夹心饼,钨占据的是三方棱柱体位置,密堆积的硫层是重合的2H结构,钨原子沿C轴交错。

高压合成二硫化钨,制备工艺简单,制备时间较短,同时所获产物具有较高的结晶度、密度和对称性。这是一种高效的材料合成方法。

 

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