如何制备无机富勒烯二硫化钨纳米管？（一）

无机富勒烯二硫化钨纳米管具有同心轴管构成的层状结构，其在多个领域均具有较高的使用价值。那么，无机富勒烯二硫化钨纳米管如何制备呢？它们的制备可以采用热分解法和直接加热法，操作起来简单方便。

无机富勒烯（Inorganic Fullerene，IF）二硫化钨纳米管具有同C60、碳纳米管相似的同心轴管层状结构，在多个领域均有应用。例如，该纳米管可作为锂离子电池的电极材料、原油氢化脱硫的催化剂、储氢材料等。

以下是制备IF二硫化钨纳米管的两种方法：

1.热分解法

（1）用（NH₄）₆W₁₂O₃₉与NH₄S反应制备（NH₄）₂WS₄，然后在H₂气氛中将（NH₄）₂WS₄球磨至无定型或纳米尺寸，增大（NH₄）₂WS₄的表面积，以增加其缺陷和反应活性；

（2）将球磨后的（NH₄）₂WS₄纳米粉放在石英坩埚中使其尽量散开，将坩埚置于管式炉在H₂和C₄H₄S气氛中加热，温度达到360℃时保温30 min，在此气氛下冷却至室温，从而制得IF二硫化钨纳米管。C₄H₄S在反应中起到了催化剂的作用，发生的反应为：

（NH₄）₂WS₄+ H₂→ WS₂+2H₂S-+2NH₃

2.直接加热法制备

（1）加热装置用接有2个不锈钢电极的不锈钢容器，电极用水冷却，W箔与电极相连，位于容器的底部。SiO₂薄片置于不锈钢容器的顶部。

（2）用Ar气充满整个容器，接着给W箔通35 A的电流30 min，用光学测温仪测量，W箔温度可达1200℃，保温30 min；

（3）当看到在SiO₂薄片边缘有树状结构，即直径10~100 m、长约90 m的WO_3-x （x=0~1）纳米棒时，快速给不锈钢容器中通入H₂S气体，同时将加热电流降至30 A，容器内温度为1000℃，保温30 min，发现SiO₂薄片边缘的树状结构变为灰色的针状结构；

（4）关闭电源冷却至室温，将针状结构产物收集，制取结构完美、高纯度的IF二硫化钨纳米管。

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