高温自加压制备纳米二硫化钨

高温自加压制备纳米二硫化钨是将WO₃溶胶、分散剂DMSO和升华硫装入自行设计反应釜中，在900℃进行高温自加压反应的一个过程。通过控制制备时的温度，该方法可以制备出不同形貌的纳米二硫化钨。

高温自加压制备纳米二硫化钨，过程如下：

1.溶胶-凝胶法制备WO₃溶胶：WO₃溶胶由Na₂WO₄水溶液经阳离子交换树脂发生酸化反应而得到。

（1）将5 ~ 10 g阳离子树脂放入烧杯，加入6 mol/L的HCl水溶液，用玻璃棒搅拌成泥浆状，并移入离子交换柱，用去离子水冲洗至流出物中不含Cl^-（Cl^-用1 mol/L的AgN0₃溶液检测）；

（2）将10 mL 0.5 mol/L的Na₂WO₄溶液注入离子交换柱进行离子交换。静置数分钟后放出，获得透明黄色溶液。此溶液相当不稳定，在几小时之内就会聚合成凝胶，析出水合钨酸，加入适当的有机分散剂DMSO，可以适当稳定溶胶。

2.高温自加压法合成纳米二硫化钨

将5 mL WO₃溶胶、5 mL DMSO和1 g升华硫装入自行设计反应釜中，在900℃进行高温自加压反应，自然冷却至室温，得到灰黑色纳米二硫化钨颗粒。

制备过程中，纳米二硫化钨的形貌受分散剂（DMSO）用量和反应温度影响。DMSO的加入有效分散了前驱体，决定了纳米二硫化钨拥有花晶形状。在850℃合成的二硫化钨形貌是球形和片状的混合物，在900℃合成的二硫化钨呈球形。在高压反应釜中要得到粒径均匀的二硫化钨颗粒，最佳温度为900℃。

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