水热合成法制备单层二硫化钨
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- 分类:钨业知识
- 发布于 2019年9月11日 星期三 14:34
- 作者:Yanqiu
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水热合成法是制备单层二硫化钨的常用方法之一。该方法能够制得高纯度、分散性良好的二硫化钨,但也存在二硫化钨材料层数不易控制的问题。
水热合成法是指在温度为100~1000 ℃、压力为1MPa~1GPa 条件下利用水溶液中物质化学反应所进行合成的方法。
水热合成法制备单层二硫化钨的基本原理是把原材料、还原剂按照适当的百分比溶于水中,通过搅拌形成均匀的混合溶液之后加入其它的表面活性剂使得溶液充分溶解,然后将溶液放入不锈钢的高压密封釜中,在特定温度下进行水热反应,最终将产物自然降温经过离心、干燥处理等步骤便可以得到单层二硫化钨。
以下是一种具体的水热合成制备二硫化钨的方法:
称取1mmol的WCl6和4mmol的C2H5NS于烧杯中,加入80mL蒸馏水,在25℃恒温水浴锅中搅拌1h。分散均匀后,将溶液转至100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,在180℃时水热反应24h。自然冷却至室温后,取得黑色沉淀物,并用去离子水和乙醇反复离心洗涤,然后在60℃的真空烘箱中干燥24h,从而成功制取单层二硫化钨。
使用水热合成法得到的二硫化钨材料纯度较高、分散性较好且很少引入缺陷(晶体缺陷是指晶体内部结构完整性受到破坏的所在位置,按其延展程度可分成点缺陷、线缺陷和面缺陷),但是其最大的不足之处就是制备的二硫化钨材料的层数不容易控制,整个过程不易定量控制。
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