细颗粒二硫化钨的制备

四硫代钨酸铵法制备二硫化钨,产品往往难以达到高粒度、高纯度的质量要求,因此研究人员采取了一种新的制备方法,以此方法制取细颗粒的二硫化钨。

新制备方法过程如下,在隔绝空气的情况下,取钨粉和过量硫粉在200~300℃适当温度下进行硫化(物质与硫或硫化物起反应的过程),然后在高温600~900℃的条件下蒸发多余的硫,同时二硫化钨发生重结晶,以此制取符合要求的二硫化钨。制备反应过程分为低温硫化和高温蒸发两大阶段。方法的目的反应为:W+2S=WS2

温度制度、过硫系数以及原料粒度是制备过程及结果的三大影响因素:

(1)温度制度影响硫化程度、反应速度:低温段时间愈长,硫化愈完全,高温段温度愈高、时间愈长,脱硫愈完全,同时发生重结晶;

(2)钨的硫化程度受到硫用量的影响,硫用量愈大,硫化愈完全,当过硫系数达到1.8时,钨的硫化完全;

过硫系数对二硫化钨成分的影响图片

(3)二硫化钨的粒度随原料钨粉的粒度的降低而减小,一般情况下,二硫化钨的FSSS粒度为钨粉FSSS粒度的1/2~1/3,要制取细颗粒的二硫化钨,须选用细颗粒的钨粉。

原料钨粉粒度对产物二硫化钨粒度的影响图片

钨粉和硫磺在隔绝空气的条件下,经低温硫化和高温脱硫制得了晶体结构为六方晶系的二硫化钨。整个制备方法工艺设备简单,不污染环境,操作安全可靠,产品质量稳定高纯精细。

 

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