纯钨制品中杂质的ICP-MS的实验过程

实验部分

1.0主要试剂

H₂O₂、HF、HNO₃、氨水等试剂均为电子级，试验用水为超纯水，电阯率大于18MΩ·cm。

2.0标准溶液配制

单一标准准储溶液：Na、Mg、AI、P、K、Ti、V、Cr、 Mn、Co、Ni、Cu、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi(l000μg/ml，GSBG620XX-90)。

混合标准溶液：分别移取单一标准储存溶液各1.00mL于1000mL容量瓶中，补加20mL HNO3,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含Na、Mg、 Al、P、K、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Mo、Cd、Sn、Sb、 Pb、Bi各1μg。

3.0内标溶液

ln标准储存溶液：1000 μg/mL （GSBG62041—90）。

ln内标溶液:移取1.00 mL ln标准储存溶液于1000mL容量瓶中，补加20mL HN0₃用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg ln。

4.0主要仪器

ELAN9000型电感耦合等离子体质谱仪；HUMAM 型纯水机。

分析方法

1.0样品的溶解制备。钨粉、碳化钨粉、仲钨酸铵、氧化钨由于性质不同,制备的方法也不一样，方法如下。 钨粉、碳化钨粉、仲钨酸铵的制备：称取0.50 g 样品（精确到0.0001g)于300 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mLH₂O₂,加热分解至清亮，加入0.5mLHF,2mL的HN0₃,20mL水，煮沸lmin，冷却，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

蓝色氧化钨的制备：称取0.50 g样品（精确到0.0001g)于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5ML氨水(黄色氧化钨需先加入5 mL水），2 mL H₂O₂，加热5min，补加3mL H₂O₂，分解至淸亮，加入0.5mL HF,2mL HNO₃,20mL水，煮沸1min,冷却，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。

2.0试液:分别移取3份10.0 mL样品溶液于一系列100mL的塑料容量瓶中，加入0.50mL、1.00ml混合标准溶液，分别加入1.00ml ln内标溶液，用水稀释至刻度，混匀待测。

3.0空白试液:移取10.0mL空白溶液于100mL的塑料容量瓶中，加入1.00mL ln内标溶液，用水稀释至刻度，混匀待测。

4.0将试液和空白溶液同时进行1CP-MS测定，由计算机输出检测结果。

• < 上页
• 下页 >