分析高纯氧化钨杂质实验流程

高纯氧化钨是重要的工业原料，为得到高纯氧化钨研究其中含有的杂质元素是必不可少的一步骤，ICP-AES法是一种较为普遍的方法。高纯氧化钨其中的13个金属元素用氢氧化镧溶液共沉淀分离富集后，再用ICP-AES法进行测定。以下为实验步骤。

1.仪器与试剂的准备

仪器是用Labtam8410型ICP光谱仪，入射功率1200Ｗ，观察高度11.0mm，载气流量0.9L/min。各元素的标准储备液浓度均为1.000g/L，由各自的光谱纯或高纯的金属或化合物经适当处理后制得。氧化镧为光谱纯，钨酸钠为分析纯，氢氧化钠、盐酸为优质纯，水为二次蒸馏水。1%La溶液系用盐酸溶解光谱纯La₂O₃后稀释而得。

2.分析线

除Ｗ为222、589nm外，其余元素均使用其最灵敏线。

3.实验方法

取100ml加有杂质元素（除Bi、Pb、Sb为5.00/Ｌ外，其余元素均为1.00mg/L）的Na₂WO₄溶液置于烧杯中，加人1%La溶液6ml，以10%NaOH溶液和0.5mol/L的HCl溶液调节pH值为12.0，静置30分钟后过滤。用0.5%NaOH溶液洗涤沉淀和烧杯两次，再用二次蒸馏水洗涤两次。沉淀用0.5mol/L的HCl溶解，水稀释至50ml。若进行两次共沉淀则稀释至100ml，然后重复上述步骤。静置三个小时后测定，同时测定试剂空白。

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