溶胶-凝胶法中钨粉团聚控制措施

溶胶-凝胶法制备钨粉中一个必须解决的关键问题就是团聚问题。随着钨粉的不断微细化，颗粒间表面作用力的增强将导致团聚体的出现。由静电作用力和范德华力作用聚合而成的团聚体，作用力较小，形成的是软团聚体；如果颗粒间由液相桥或固相桥强烈结合，则形成的是硬团聚体。团聚体含量高，烧结的阻碍作用力就大，气孔率高；团聚体尺寸大则导致烧结体中缺陷尺寸相应增大。钨粉制备过程中的液相反应阶段、干燥和煅烧阶段可能产生团聚体，因此在这两个阶段要采取适当的控制措施。 

1.液相反应阶段

在液相反应阶段形成团聚的主要原因是范德华引力，一般使用双电层和添加防护剂。超微颗粒由于吸附水溶液中的氢离子和氢氧根离子而在表面带有一定的电荷，附近的溶液则出现电量相等、电性相反的电荷扩散层，形成双电层结构。颗粒相互靠近时，双电层交叠会产生排斥力，其大小可以通过调节液相的PH值、温度等参数加以控制。这种排斥力可起到抑制团聚的作用。使用包括亲液高分子、表面活性剂及络合剂等种类的防护剂，可以有效地抑制团聚。它们吸附在超微颗粒的表面上，从而抑制团聚形成。常用的防护剂有各种聚合铵盐、聚乙二醇、异丙醇等。

2.干燥阶段、煅烧阶段

在干燥之前，对湿凝胶进行适当的洗涤，可以除去钨中或后继工艺带入的极性离子，极性离子的存在是干燥脱水最后阶段形成结晶盐、固相桥的主要原因。干燥方式的选择对团聚程度具有显著影响。采用冷冻干燥法，将均匀分散状的湿凝胶迅速冷冻，然后升华，避免了颗粒间液相的相互作用，因而所得钨粉不仅形状规则，颗粒尺寸小，而且不含有硬团聚体。

另外，选择合适的煅烧温度也很必要。因为超细钨粉具有极大的比表面积和高的活性，紧密接触的颗粒间在较低温度下就会发生烧结，形成烧结颈，当烧结温度过高时很容易产生硬团聚体，所以一般采用低温煅烧法。

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