浸渍提拉法制取三氧化钨薄膜材料

太阳能光电化学电池制氢(PEC)技术是基于太阳能和水，而这两种物质都是可再生的，PEC技术没有副产品，不会给环境带来污染，而且PEC技术既可小规模应用，又可大规模开发。因此，该技术是直接利用太阳能制氢最具有吸引力的制氢途径。

与传统的二氧化钛、氧化锌半导体材料相比，三氧化钨具有较窄的禁带宽度(2.5eV)，可吸收太阳光谱中波长大于500nm可见光的优势，且价格低廉，有良好的化学稳定性、无毒性、不发生光腐蚀等特点，是一种良好的太阳能应用半导体材料。

目前常用的三氧化钨薄膜材料制备方法有原子层沉积法、化学气相沉积法、电沉积法等，但是基于上述方法所发展起来的三氧化钨薄膜方法设备要求高，制备工艺复杂，成本高，且无法制备大面积的膜。因此，发展一种生产工艺简单，成本低，高纯度，高光电转化效率的三氧化钨PEC半导体电极材料势在必行。

有学者提出一种浸渍提拉法制取三氧化钨薄膜材料的方案，该方案的过程简练，操作容易，成功率高，具体操作步骤如下：

导电玻璃基底清洗：将FTO导电玻璃放入KOH的异丙醇饱和溶液浸泡24小时；用蒸馏水冲洗干净；蒸馏水超声清洗30分钟；丙酮超声清洗30分钟；无水乙醇超声清洗30分钟；二次去离子水超声清洗30分钟，再冲洗3遍，N2吹干备用。

称取9.8g(NH4)6W7O24•6H2O溶解于20ml二次去离子水中，加入5g的聚乙二醇1000，磁力持续搅拌4h，再在80℃水浴2h，得到透明的前驱液。

采用浸渍提拉法镀膜，以2cm/min的速度将FTO导电玻璃从配好的前驱液中提拉出来，静置5min，放入70℃的烘箱干燥1h，然后以5℃/min的升温速率升至500℃，保温3h。打开炉门自然冷却至室温，即可得到纳米三氧化钨薄膜。

由于采用水溶性多聚钨酸盐为前驱体，通过加入分散剂和改性剂，最终的三氧化钨薄膜与基底牢固性很好，不会出现脱落现象。此外，前驱液保存3个月以上，不会产生凝聚沉淀现象，仍然保持稳定状态，可以重复利用，不仅操作简便，也大大降低了制备成本，采用此工艺制备的三氧化钨薄膜具有良好的光电性能，在60mW/cm2光强的汞灯条件下，1.5V的偏压下达到3.9mA/cm2的电流密度，光电性能是比以钨粉溶于双氧水工艺制备WO₃高2-3倍。

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