海水电解析氢三氧化钨纳米薄膜之制备

与传统的二氧化钛、氧化铁等半导体材料相比，三氧化钨具有合适的禁带宽度(2.5eV～2.9eV)，价带和导带的电极电势分别为3.2eV和0.4eV，能够将水氧化成O₂，且具有价格低廉，在酸性和中性环境下稳定性高、无毒、耐光腐蚀等优点，是一种优良的光电化学分解水光阳极材料。

目前比较常见的三氧化钨纳米薄膜制备方法有：水热法，溶胶 -凝胶法，原子层沉积法，电沉积法和化学气相沉积法等。有学者认为，现有方法都不能在低实验成本，操作简单，安全性高的前提下制备得到具有高效光电性能的三氧化钨纳米薄膜，从而应用于海水电解析氢。

为解决的技术问题，开拓新的思路，研究人员采用滴涂法和热处理工艺制备三氧化钨纳米薄膜，所制备的材料展现出优良的光电性能和高稳定性，且能够应用于光电化学分解海水制氢的体系中。该薄膜的制备过程需经过以下步骤：

步骤一、将六氯化钨溶解于无水乙醇中，磁力搅拌15min后得到前驱体溶液；所述前驱体溶液中六氯化钨的摩尔浓度为40mmol/L；

步骤二、采用滴涂法将10μL步骤一中所述前驱体溶液滴涂于表面积为1cm²的衬底表面，待前驱体溶液平铺于衬底表面后采用氮气吹干，再 将所述衬底在温度为100℃的条件下热处理5min后冷却至室温；所述滴涂 法的过程中优选采用微量移液器吸取所述前驱体溶液，所述衬底优选为 FTO导电玻璃；

步骤三、重复步骤二20次，在所述衬底表面得到膜层；

步骤四、将所述衬底置于加热板上，然后将步骤三中所述膜层加热至 450℃高温煅烧4h，高温煅烧后在衬底表面得到厚度约为2000nm～3000nm 的三氧化钨纳米薄膜，所述高温煅烧的升温速率优选为6℃/min。

通过工艺所制备的三氧化钨纳米薄膜微观形貌良好，并且具有明显的纳米孔隙结构，从SEM图中可看出，三氧化钨纳米薄膜中三氧化钨光吸收边的位置约为450nm，其禁带宽度约为2.76eV，测试在光强度为100mW/cm₂的氙灯光源照射下，三氧化钨纳米薄膜的光电流密度几乎没有衰减，显示出了很高的光电稳 定性，这也为持续光电分解海水制氢提供了有利保证。

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