离子交换法除锡指南

在用离子交换法生产仲钨酸铵的过程中，离子交换前浸出原液中锡的存在有SnO₃^2-和SnS₃^2-两种形态。这其中，SnS₃^2-与树脂的亲和力比WO₄^2-大得多，在离子交换中会优先被树酯所吸附，在对钨进行解吸时会与钨一同被解吸下来，锡很难被除去。所以，离子交换前浸出原液中SnS₃^2-即使是少量的存在也往往会成为产品APT锡超标的重要原因。

如何清除SnS₃^2-的影响。目前，消除SnS₃^2-危害的途径主要是直接将钨精矿进行氧化预焙烧处理，使存在于钨精矿中的黝锡矿（Cu₂FeSnS₄）氧化为SnO₂，同时将S氧化挥发除去，从而避免了碱浸过程中SnS₃^2-的生成；但这种方法耗能大、流程长、成本高，因此，需要转变思路，探讨一种全新的方法来清除SnS₃^2-的影响。

为此，有研究人员采用一步高压氧浸的方法，使SnS₃^2-在浸出过程中同时被氧气氧化成SnO₃^2-，碱浸液中的S^2-也同时被氧化成了SO₄^2-，可避免SnS₃^2-的再次生成，从而达到消除SnS₃^2-，使得最终成品APT达到标准。该操作过程如下：

高锡钨精矿主要成分(%)：WO₃46.26; Sn 3.57。称料200克，在2.5倍于理论量的工业氢氧化钠、液固比为1.5:1.0、温度150℃、氧分0.3mpa的状态下于高压釜中浸出2.5h,之后抽滤并洗涤浸出渣。另称料200克，在不通氧的情况下按以上相同条件进行高压碱浸和液固分离，分析两种碱浸液中SnS32-所占总锡的比例。其中在一定的氧分压状态下得到的碱浸液中SnS₃^2-含量仅占总锡含量的0.22%。未通氧浸出的碱浸液中的SnS₃^2-占总锡的19.48%。

通过对高锡钨精矿进高压氧浸除锡，钨酸钠交前液中SnS₃^2-占总锡的比例可降至趋于0.45%以下，锡基本以SnO₃^2-的形式存在，以减少离子交换树酯对锡的吸附，达到锡钨分离的目的，其工艺控制更容易、减少了生产流程，降低了生产成本，具有实际推广运用价值。

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