溶胶-凝胶法制取三氧化钨

溶胶-凝胶法是一种较常用有效的纳米半导体三氧化钨粉末制备方法。它的一般过程为钨酸无机盐或金属醇盐水解,然后使其聚合并凝胶化。或者在配制的钨酸溶液体系中加入有机酸作配体,以无机酸碱对钨酸溶液体系的 p H 值进行调节。最后缓慢蒸发溶剂并得到凝胶,凝胶经过干燥及焙烧处理后得到最终产物。溶胶-凝胶方法的优点是三氧化钨产物的粒径尺寸较小、均匀性好、纯度高与适用于工业化生产。它的缺点是控制溶胶-凝胶的转变比较困难,如转变不好溶剂在烘干后凝胶易团聚,此外合成周期一般较长等。

三氧化钨图片

溶胶-凝胶法制取三氧化钨的步骤为:将一定质量的钨酸钠晶体粉末搅拌溶于去离子水中。向溶液中滴加浓盐酸,边滴加边搅拌。搅拌后得到的是澄清透明的钨酸溶胶。继续滴加一定量的浓盐酸,或者增加搅拌的时间会形成果冻状凝胶。将得到的凝胶过滤、洗涤,之后放置一个礼拜后沉淀能够沉到烧杯底部。倒掉上清液后,将产物放置于 60  ºC 的鼓风烘箱中干燥。可见产物的颜色为黄色。最后将产物置于空气中 500ºC 锻烧 2小时,即可得到浅黄色纳米三氧化钨粉末。其他的溶胶-凝胶法还有钨粉过氧化聚钨酸法、离子交换法、钨的醇盐水解法等。溶胶凝胶法在后期处理过程中,不可免需要经过高温煅烧过程以去除有机成分,而煅烧过程可能使得样品颗粒增大且表面羟基会大幅度降低,从而不利于样品的光催化性能的提高。

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