离子交换法生产偏钨酸铵

作为一种重要的钨化学品,偏钨酸铵(AMT)的生产方法除了有中和法与钨酸钠转型法之外,还有离子交换法。离子交换法凭借其高效分离和高纯度产品制备的优势,成为生产AMT的重要工艺之一。该方法利用离子交换树脂对钨酸根离子的选择性吸附与解吸特性,实现钨的富集与转化。

中钨智造偏钨酸铵图片

离子交换法的核心在于离子交换树脂,这是一种带有可交换离子基团的高分子化合物。在含钨溶液中,钨酸根离子(如WO₄²⁻或W₁₂O₄₀⁶⁻)与树脂上的可交换离子(如H⁺、Na⁺)发生交换,被吸附到树脂上。当树脂吸附饱和后,使用洗脱剂(如氨水)处理,钨酸根离子从树脂上解吸,进入洗脱液,形成钨酸铵溶液,再经后续处理制得偏钨酸铵。

离子交换法生产偏钨酸铵的流程包括原料预处理、离子交换、树脂洗脱、偏钨酸铵制备和树脂再生五个主要步骤。

1.原料溶液预处理

含钨原料溶液(通常来自钨矿浸出液或工业废液)需经过预处理:过滤:去除悬浮颗粒、机械杂质,防止堵塞树脂孔隙。pH调节:将溶液pH调至3-7。不同pH下钨酸根离子的存在形式不同,适当pH可优化树脂吸附效率。杂质去除:通过化学沉淀或络合方法去除重金属离子、磷酸根等杂质,减少对后续交换的干扰。

2.离子交换

将预处理后的含钨溶液缓慢通过装有离子交换树脂的交换柱。钨酸根离子被树脂吸附,其他离子随溶液流出。操作要点:树脂床层高度一般为1-2米, 流速控制在5-10 BV/h,定期检测流出液中钨酸根浓度。

3.树脂洗脱

用2-5 mol/L的氨水作为洗脱剂,以1-3 BV/h的流速洗脱饱和树脂。铵根离子与树脂上的钨酸根结合,使钨酸根解吸,生成钨酸铵溶液。洗脱持续进行,直到洗脱液中钨酸根浓度低于0.1 g/L,确保钨回收率。

4.偏钨酸铵制备

溶液调节:分析洗脱液成分,用硝酸等酸将pH调至2-4,促使钨酸根聚合成偏钨酸铵.蒸发浓缩:在80-100℃、真空度-0.08至-0.06 MPa下浓缩溶液,提高AMT浓度。冷却结晶:采用梯度冷却,先快速降至40-50℃,再缓慢冷却至室温,获得均匀晶体。过滤洗涤:用离心机或压滤机分离晶体与母液,用去离子水洗涤去除杂质。干燥:在80-120℃的真空干燥箱或热风干燥机中干燥数小时,得到AMT产品。

中钨智造偏钨酸铵图片

5.树脂再生

洗脱后的树脂需再生以重复使用:用去离子水冲洗树脂,去除残留洗脱液和杂质。用1-3 mol/L盐酸或1-2 mol/L氯化钠溶液再生,恢复树脂的可交换离子。再次用去离子水冲洗至中性,准备下一次使用。

离子交换法的优势:有效去除杂质,产品满足高端应用需求;可处理不同浓度和组成的含钨溶液,适用范围广;树脂可再生,废物产生少,工艺较清洁。不足:离子交换树脂和设备投资较大;吸附容量有限,需定期再生,增加操作复杂性;高浓度溶液易导致树脂快速饱和,影响生产效率。

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