钨氧化物在高温下的行为

在钨氧化物中，能够稳定存在的有四种：(1)黄色氧化钨; (2)蓝色氧化钨; (3)紫色氧化钨；(4)褐色氧化钨

钨氧化物氢还原过程的热力学分析

WO3+3H2 =W+3H2O总反应是吸热反应，温度升高则平衡常数Kp=PH2O/PH2增加，有利于反应进行。温度升高，气相中的水蒸气平衡浓度增加，反应进行得更彻底。

钨氧化物氢还原过程的动力学分析

热力学决定了反应能否进行，但实际过程远离平衡条件，三氧化钨氢还原过程并不严格遵从逐级还原顺序。α-W和β-W是W的两种同素异晶体。α-W为立方晶体，点阵常数为0. 316nm;p-W为立方晶体，点阵常数为0.5036nmoβ-W是温度低于823K时用氢气还原二氧化钨而成，其特点是化学活性大，易自燃。β-W转变为α-W的转变温度为798K，不发生α-W转化为β-W的逆转变。β-W是由钨原子构成的晶体，只是由于存在杂质而晶格发生畸变。

影响钨粉粒度和纯度的因素

钨粉颗粒分为一次颗粒度和二次颗粒度。一次颗粒即单一颗粒，是最初生成而相互分离并独立存在的颗粒；二次颗粒是两个或两个以上的一次颗粒结合不易分离的聚积颗粒。

影响钨粉粒度和纯度的因素很多，分别有原料、水、杂质元素、氢气。


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偏钨酸铵生产方法较多，大致可以分为固相转化法和液相转化法两大类。固相转化法的典型工艺是以APT为原料的热降解法，此方法是目前工业上生产AMT的主流工艺。而液相转化法以钨酸铵溶液为原料，采用萃取、离子交换、膜电解或中和的方法将溶液的pH调节到合适范围内，获得偏钨酸铵溶液。液相转化法研究成果很多，正在向工业应用方向发展。

热降解法生产AMT

通过控制APT热解温度和氨及水汽的分压，使APT热解生成水溶性大的偏钨酸铵非晶态物质，再经水化制成偏钨酸铵溶液，此溶液浓缩和冷却结晶可得AMT固体。

APT热解转化率与温度有关，若热解温度过高，则生成不不溶物氧化钨，若温度过低，则APT中氨与水的脱除不足（按分子子式计算，应脱除APT中4个氨气和4个水分子），不溶物增加。合适的温度是提高APT转化率的关键。

离子交换法制取AMT

离子交换法生产AMT工艺以钨酸铵溶液为原料，离子交换法由于工艺过程比较简单，控制方便，能避免APT的形成，不会带入新的污染物，过程能连续化，因而具有开发潜力。

萃取法原埋与离子交换法类似，但在萃取过程中易产生固体物造成乳化，工业应用还有一定的困难。固体酸硅酸中和法也是利用钨酸铵溶液制取AMT的方法之一，但由于加入的硅酸会造成AMT产品的污染，所以没有在工业上应用。离子膜电解法（包括离子膜电渗析）还处在开发阶段，有待于开发选择性更好使用寿命更长的膜，降低生产成本，才能应用于生产。


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金属钨粉制取的主要方法有：

(1)钨氧化物氢还原法；
(2)钨卤化物氢还原法；
(3)钨氧化物或钨酸盐碳还原法；
(4)钨氧化物或钨酸盐金属热还原法；
(5)熔盐电解法。

工业上最有实用型的方法是氧化钨氢还原法。钨卤化物( WCl6、WF6)氢还原可制取具有特种功能的钨粉，并被逐渐推广应用，其他方法不适用于塑性钨的生产。


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蓝色氧化钨(TBO)是制造钨粉的重要原料之一，由于从蓝色氧化钨还原钨粉比较容易控制粒度和粒度组成，有利于在钨粉还原过程中掺入其他元素，所以TBO正在逐渐取代三氧化钨作为生产特殊钨材钨粉的原料。

蓝色氧化钨是一种工业产品名称，其组分主要由WO2.9、三氧化钨和WO2. 72几种钨氧化物组成，各组分所占比例主要取决于APT煅烧或还原时的温度、气氛和速度。

制取蓝色氧化钨主要有三种方法：APT密闭煅烧法，APT氢气轻度还原法和内在还原法。目前在我国工业上应用较多的是前两种方法。

薛鉴等人对非氧化气氛下APT分解为蓝色氧化钨的过程进行了研究，发现APT的分解经历了6个阶段：

第一阶段：温度在90-180C之间，APT失去部分结晶水：

第二阶段：温度范围为180-260℃，氨开始从仲钨酸铵中逸出，温度越高，失氨的速度越快。失氨得到的产物为偏钨酸铵( AMT)，易溶于水，重溶后可制取高纯偏钨酸铵产品；

第三阶段：温度范围为260-350℃，AMT分解，进一步失去水和氨，分解产物中出现铵钨青铜(ATB)；

第四阶段：温度范围350-450C，此时气相中的氨开始分解，生成氨钨青铜( ATB)，并产生氢和氮，从气相产物中可以检测出氢。氨分解首先生成氮和氢原子，新生态的氢原子化学活性强，能氨钨青铜中的氧指数(钨化合物中的x(O)/x(W)摩尔比）降低。生成的铵钨青铜组成不固定，其氨含量和氧指数均可以变化，大致组成为(NH4)xWO2.8~3.0；

第五阶段：温度范围为450-550℃，此阶段ATB分解，氨分解产生的氢参与反应，ATB分解产物出现三氧化钨和WO2.9，在弱还原气氛下ATB先转化为三氧化钨再部分转化为WO2.9，在强还原气氛条件下，ATB会直接转化为W20O58（即WO2.9）。

第六阶段：温度范围550 N 650℃，本阶段分解产物的物相组成随体系还原性强弱相差甚大，氢进一步参与反应，使高价氧化钨向低价氧化钨转变，分解产物中除了少量的ATB外，还有三氧化钨、WO2.9以及WO2.72等氧化钨，甚至出现二氧化钨。


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