黑色氧化钨的制备及其表征

工业上一般以黄色氧化钨或蓝色氧化钨为原料,采用氢还原法生产钨粉及碳化钨粉.但这样获得的钨粉及碳化钨粉粒度较大,分布较宽,严重影响了硬质合金的质量.因此,,在保证粉末纯度的前提下,超细晶粒硬质合金用钨粉、碳化钨粉的技术质量关键就是粒度的超细化与均匀化。内在还原法获得大比表面积纯相蓝色氧化钨,其内在还原钨酸盐(intramolec-ularlyreducingtungstate,IRT)就是钨酸肼。

用肼与草酸作为添加剂制备了草酸钨酸肼复合盐,并以此作为前驱物制备黑色氧化钨.热重分析的结果表明,在500℃时热分解已经完成.应用该复合盐在氮气保护下热分解制备了黑色氧化钨.实验研究了肼与草酸添加量对产品性状的影响.确定钨酸、肼、草酸的最佳比例(物质的量比)为1.0∶4.0∶0.5.实验发现,热分解温度、热分解时间对产品性状有一定的影响.采用最佳比例的前驱物热分解,温度为650℃,时间为30min时,所得典型产品呈黑色.温度较高时,则产品略呈深棕色,表明此时产品主含WO2相.对黑色氧化钨中NH+4的质量分数亦进行了测定,在所选择的条件下,氨钨青铜相可忽略不计.典型产品的粉末X射线衍射(XRD)图谱表明,产品主含W18O49相,WO2相较少.典型产品的比表面积(BET法)为12m2•g-1,团聚体粒度(d50)为3.68μm.

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