制取高纯三氧化钨

中国的钨矿资源极为丰富，但由于多年开采，品位高、易开采的黑、白钨矿储量和产量急剧下降。迄今，高纯钨还主要依赖进口。高纯三氧化钨粉是电子工业中不可缺少的原料，在磁控溅射及大规模集成电路中有着广泛的应用。可用作制金属钨的原料，制造硬质合金、刀具、模具和拉钨丝，也可用于粉末冶金，还可用于X射线屏及防火织物，以及用作陶瓷器的着色剂和分析试剂等。因此制取高纯三氧化钨成为重要的研究。

实验方法：
用优级仲钨酸铵（APT）经常规工艺，即以APT为原料直接煅烧为三氧化钨，在经过原所产出的高纯钨粉，含钼40mg/kg，铁20mg/kg，钨粉纯度约为95%左右。采用高浓度盐酸并加入双氧水、硝酸处理仲钨酸铵，制得高纯三氧化钨。用其作原料产出的高纯钨粉，含钼４mg/kg，铁小于１mg/kg，含钨≥99%。

实验表明：
1. 当实验中加入WHO₃酸解钨酸的溶液煮沸时，由于沉淀过程中产生大量气泡，其可以起到搅拌、疏松钨酸的作用，且省去了人为搅拌，比加H₂O₂的效果更明显。
2. 高酸度（盐酸>8 mol/L）下，仲钨酸铵转化为钨酸沉淀时，可大幅度降低其中的杂含质量。
3. 在仲钨酸铵酸解过程中，补加双氧水（H₂O₂, 100ml/kg）和硝酸（盐酸用量的1/10），有助于降低杂质含量，便于过滤和洗涤粗大晶粒。
4. 在高酸度（盐酸或者硝酸）下，大量的H₂NO₄与极微量H₂MO₄显示出溶解差异，并且H₂WO₄ 完全沉淀，H₂MO₄则溶解，达到分离效果。

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