钨酸钠中三氧化钨含量的测定

三氧化钨(化学式:WO3)是一种黄色粉末。它不溶于水,溶于碱液,微溶于酸。可由钨矿与纯碱共熔后加酸而得。850℃时显著升华。几乎不与除氢氟酸外的无机酸反应,能缓慢地溶于氨水或浓碱溶液。与氯气加热反应生成氯氧化物,但不能与溴、碘反应。三氧化钨的用途也很广泛,主要用于煅烧还原生产钨粉和碳化钨粉,进而生产硬质合金产品,如刀具和模具。同时也可用于制造纯钨制品、钨条、钨丝,钨电极以及配重和辐射的屏蔽材料。工业生产中也有少量的用作黄色陶瓷器的着色剂。
钨酸钠中wo3含量测定
钨酸钠为无色结晶或白色斜方结晶,具有光泽的片状结晶或结晶粉末,钨酸钠溶于水,水溶液呈微碱性,不溶于乙醇, 微溶于氨。在空中风化。加热到100℃失去结晶水而成无水物。
 
但是钨酸钠中三氧化钨的含量如何测定呢?通常用辛可宁重量法来测定。
1. 试剂:甲基紫指示剂0.1%、盐酸(1+1)、辛可宁盐酸溶液10%(以1+1盐酸配制)、辛可宁盐酸洗液0.2%、固体NaOH、广泛试纸。
2. 操作步骤:
1. 称取试样0.5克于250ml烧杯中,用少许水溶解,加入60~80℃热水100ml,0.1%甲基橙指剂2滴,用盐酸中和至红色,在不断搅拌下加入10%辛可宁10ml。
2. 继续搅拌使沉淀凝骤,上层液较清则静置,待沉淀下沉以后,用快速定量滤纸过滤,滤液承接于250ml容量瓶中,
3. 沉淀用0.2%辛可宁洗液洗涤五次以上,洗净后沉淀同滤纸一起转入瓷坩埚中,于电炉上烘干炭化,再于750~800℃马福炉中炭化灼烧30~45分钟,冷却,称重。滤液按单宁,甲基紫比色法进行。
 
在这个实验过程中需要注意的事项如下:
①沉淀必须洗净钠离子,否则烧灼物发黑,结果偏高。
②指示剂可用0.1%的甲基橙,此时滤液方可按硫氰酸盐比色法进行。
 
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