温度和时间对制取仲钨酸铵的影响

试验在10L反应锅中进行,采用夹套蒸汽加热,电接点温度计控制温度,转速调节器控制搅拌速度,每次试液体积为8L,试液经结晶过滤后,所得APT晶体在100℃下烘干,其松装密度用常规法测定,平均粒度用费氏粒度仪测定,粒度分布用筛分法测定,结晶形貌用显微镜观察。
 
温度的影响
试验情况如图。随着蒸发温度的提高,APT晶体的成长速度大于其成核速度,而使其粒度增粗,APT的松装比重增大(见图)。这是由于,温度升高,分子运动加快,分子相互碰撞的机会增多,有利于晶粒长大。晶粒表面上平面晶粒生成速度受温度影响很大.温度增加10℃,速度要增加2~4倍,所以温度增加对晶粒长大最为显著。试验还观察到在结晶槽壁上的APT晶粒远较其它部位为粗。这可能是由于蒸汽间接加热,槽壁的温度比其它部位为高,有利于晶粒长大。试验还发现,高温下的结晶比低温时的结晶颗粒规则,粒度分布比较均匀。

温度对APT松装密度的影响
 
时间的影响
蒸发结晶包括升温时间(升温速度)和蒸发时间(蒸发速度)。当升温时间快,溶液中大部分游离氨在短时间内被赶出,使溶液的PH很快下降,从而使过饱和度增大,而快速形成较多晶核,使颗粒度变细。蒸发时间长,则有衬于小晶体不断溶解,大晶体不断长大。结晶后的APT在过滤前成化一段时间晶体长大的情形更为明显。试验还发现,在一定真空度的条件下,蒸发速度加快,所得APT的松装密度显著减小。
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