电解法制备三氧化钨 2/2

采用直流磁控溅射法在ITO导电玻璃上沉积三氧化钨薄膜,氧分压、溅射功率、温度对单层结构三氧化钨薄膜形貌组成和电致变色性能的影响。为了优化薄膜的电致变色性能,根据单层膜研究结果,在单层薄膜的基础上制备了双层结构的三氧化钨薄膜,研究了薄膜形貌组成对薄膜电致变色性能的影响。利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、紫外-可见光分光光度计、电化学工作站多种测试手段,对薄膜的组成、形貌、光谱和电化学性质等进行了分析。研究结果表明,不同溅射条件下制备的三氧化钨薄膜均为非化学计量比(O/W<3)。氧分压越高,制备的三氧化钨薄膜中O/W越大。氧分压为85%时,制备的三氧化钨薄膜具有较优的电致变色性能。

对溅射功率的研究结果表明,在50W~100W的范围内,溅射功率越大,薄膜的致密度和粗糙度增加。适当提高溅射功率可以改善薄膜的电致变色性能。室温条件下,氧分压85%、功率100W和120W时制备的非晶三氧化钨薄膜微观形貌具有明显差异,且都具有较好的电致变色性能。着色前后三氧化钨薄膜的最大透过率变化分别为74%和86%,着色/褪色响应时间分别为9.6s/2.9s和9.3s/3.9s,着色效率分别为45.07cm2•C-1和43.11cm2•C-1。制备的单层纳米结构三氧化钨薄膜透过率调制能力和着色效率均达到较高水平,满足自适应伪装要求。
 磁控溅射靶材表面的磁场及电子的运动轨迹
磁控溅射靶材表面的磁场及电子的运动轨迹

在350℃下溅射制备的三氧化钨薄膜为单斜晶态,提高溅射温度会降低薄膜中的O/W。循环200次后,晶态三氧化钨薄膜的稳定性可达到99%。在单层结构薄膜研究的基础上制备了三种不同结构和组成的双层结构三氧化钨薄膜,测试结果表明:薄膜的形貌和组成会直接影响薄膜的电致变色性能。在制备的双层样品中,上层疏松下层致密的双层结构电致变色薄膜电致变色性能最好。疏松结构有利于离子的扩散,提高薄膜的响应时间,致密结构可提高薄膜的离子存储能力。该种双层结构三氧化钨薄膜的循环稳定性、透过率变化、着色效率、着色/褪色响应时间分别为84%、74%、19.86cm2•C-1和64.6s/99.7s。

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