DCP直读光谱法测定地质试样中痕量稀土元素（Ⅱ）

一、方法的要

试样经碱熔分解，热水浸出,三乙醇胺和EGTA掩蔽杂质元素，Mg(OH)2作载体富集稀土元素,稀HCl溶解氢氧化物，用强酸性聚苯乙烯-二乙烯苯磺酸型离子交换树脂分离富集痕量稀土元素，制备成5%（V/V）HCl介质和锂盐为缓冲剂,在直读光谱单通道进行光谱测定。各种稀土元素测定范围（w/10-6）：La0.6-220，Ce3.4-220，Pr3.3-220，Nd0.8-220，Sm0.9-220,Eu0.2-110，Gd0.7-110,Tb1.8-110,Dy0.3-110,Ho0.3-110，Er0.4-110,Tm0.3-110,Yb0.05-110,Lu0.3-110,Y0.05-220。

二、试剂配制

淋洗液（a）：1000mL1.25mol/L HCl中含20g酒石酸和1g抗坏血酸。

淋洗液（b）：c(HNO3)=1.25mol/L的HNO3。

50g/L Li缓冲溶液：称取26.6g Li2CO3缓慢加入60-70mL HCl溶解，并煮沸，冷后用水稀释至100mL。

50g/L EGTA溶液：称取5g EGTA溶于100mL 20g/L NaOH溶液。

树脂：强酸性聚苯乙烯-二乙烯苯磺酸型，粒度为0.147-0.074mm。

树脂处理：先用40-80g/L NaOH溶液浸泡后，用水洗至中性，再用HCl(1+2)浸泡，用水洗至中性。

装柱：将上连贮存瓶、下连U型玻璃管、内径为0.8cm的小型交换柱装置，用适量玻璃棉塞紧柱底端，装入处理好的树脂至其高度为11cm，使用前用c(HCl)=0.6-0.8mol/L的HCk平衡树脂柱。

单稀土元素标准贮存溶液和标准溶液：将光谱纯的各种稀土元素氧化物，以HCl溶解，配制成含1000µg/mL单个稀土元素的HCl(1+9)贮存溶液。再用HCl(1+9)将贮存溶液稀释至100倍，即为含10µg/mL单个稀土元素的标准溶液。

混合稀土高标准溶液:在1000mL容量瓶中,加入各8mL La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y稀土元素标准贮存溶液,各4mL Eu、Gd、Tb、Dy、Hp、Er、Tm、Yb、Lu稀土元素标准贮存溶液,20mL112g/L AlCl3.6H2O溶液,133mL 50g/L Li缓冲溶液，80mL HCl然后用水稀释至刻度，混匀。此溶液各含8µg/mL的La、Ce、Nd、Pr、Sm、Y,各含4µg/mL的Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Fr、Tm、Yb、Lu，含250µg/mL的Al，含6.7mg/mL的Li的HCl(1+9)溶液。

低标准溶液：在1000mL容量瓶中加入20mL 112g/L AlCl3.6H2O溶液，133mL 50g/L Li缓冲溶液，80mL HCl，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为含250µg/mL Al和6.7mg/mL Li的HCl(1+9)溶液。

三、仪器及工作条件

SPECTRASPANⅢA型中阶梯光栅光电直读光谱仪。出口狭缝50×300µm,入口狭缝单通道暗盒25×200µm。测定的积分时间10s，重复次数1次。光源：电极直流等离子体光源。试液提升量：均为1.6mL/min。等离子体氩气流量：前后阳极均为1.1L/min，阴极为1.7L/min。

波长位置：按各元素所选择的分析线波长，喷单稀土元素标准溶液找峰值，测定的有关参数见下表。

表中 元素波长及其测定的有关参数

四、分析步骤

称取1.000g试样于高铝坩埚内，加4-5g Na2O2，搅匀，一面盖一薄层N2O2，于650-700℃熔融至呈红色,取出冷却，放入250mL烧杯中，用25mL热三乙醇胺（1+5）、5mL 50g/L EGTA溶液、50mL热水浸取，洗出坩埚，加2mL 80g/L MgCl2溶液煮沸8-10min，用水稀释至125mL，静置2h，中速滤纸过滤，用10g/L NaOH溶液洗烧杯和沉淀共8-9次，水洗沉淀和烧杯2-3次，用10mL c(HCl)=3.5mol/L的热HCl溶解沉淀于原烧杯中，用10mL热5%（V/V）HCl洗涤，以30mL热水将滤纸洗净，使溶液体积为50mL。将上述溶液移入交换柱中，待流尽后，先用40mL淋洗，流尽，再用25mL淋洗液（b）淋洗，流尽，用90mL c(HCl)=3.5mol/L的HCl洗脱液分两次稀土元素，洗脱液收集于200mL烧杯，低温溶液，用5%（V/V）HCl稀释至15mL。按直读光谱工作条件单通道进行15个稀土元素分量的测定。

五、注意事项

（1）对w(Ca)/10-2＞10的试样，应除Ca后进行离子交换分离。除Ca方法：试样经碱熔、浸取和过滤后,用稀HCl将沉淀溶解于原烧杯，洗净滤纸（体积要尽量小）,加酚酞指示剂，以氨水中和至红色,并过量,加热至近沸，保温5min后取工业化，冷后过滤，沉淀用10-12mL热5%（V/V）HCl溶解,以30mL热水将滤纸洗净,用原烧杯承接，随后进柱，其后操作按分析步骤进行。（2）测定试液中，大量Al对稀土元素测定抑制作用，用高铝坩埚熔样，以分离后试液中仍有250µg/mL左右的Al存在，因此在高标准、低标准溶液中，加入相同量的Al以抵消其影响。若不用高铝坩埚熔样，则应用不含Al的高标准溶液进行测定。（3）试样中含高量Cr，对稀土元素测定有影响，应视情况预先分离。（4）本法采用单道选波长测定各稀土元素，由于仪器连续工作时间较长，存在漂浮问题，故测定中应注意仪器漂移现象带来的误差,要及时重新调峰,制作工作曲线,给予校正。


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