称土氟碳酸盐矿物与独居石的分离和测定
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- 发布于 2013年1月25日 星期五 17:26
- 作者:HJF
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某铁矿床中主要的稀土矿物为氟碳酸盐稀土(氟碳铈矿、氟碳钙铈矿)和独居石。此外还有少量的稀土复杂氧化物(易解石、黄绿石等)。
一、方法概述
稀土氟碳酸盐矿物的分防氟碳铈矿和氟碳钙铈矿溶于HCl,而独居石难溶。但是某些矿床中稀土矿物呈浸染散点状填充在脉石矿物中,有的甚至进入别的矿物的晶粒中,这样,被其他矿物所包裹的稀土氟碳酸盐矿物不易以单体分离出来,用酸浸取时,稀土氟碳酸盐矿物不能完全被浸取。在这种情况下,浸取前宜将试样在800℃焙烧,氟碳酸盐稀土发生分解逸出CO2气体,合包裹体产生裂隙或变得疏松,易于被酸浸取。氟碳钙铈矿的差热曲线表明,510℃焙烧可使氟碳酸盐稀土分解,若矿样中的似晶化易解石类矿物较多,为了降低这类矿物的浸取率,以800℃焙烧为宜。由于焙烧过程中,稀土中铈氧化成四价,较难溶解,因此浸取剂中应加入少量0.5%左右。还原Ce4+,以便浸取。在浸取条件下,独居石仅溶解0.5%左右。若试样中有萤石存在,易在HCl中溶解生成HF,但在选定条件下,不会生成稀土氟化物沉淀。
用8-12%HNO3或10%H2SO4同样可以浸取稀土氟碳酸盐与独居石分离。
若试样中有极少量的稀土碳酸盐,则先用100g/L柠檬酸溶液室温浸取。
独居石的分离H2SO4和HClO4对独居石溶解能力很强,而易解石类矿物仅在H2SO4中溶解,所以选用HClO4溶解分离独居石较宜。某些似晶化的易解石类矿物浸取率也较高,焙烧后由于矿物的重结晶,浸取率显著降低。
二、分析步骤
稀土氟碳酸盐矿物的测定试样放入长方型瓷皿中,于800℃焙烧1h。冷却后将试亲刷入锥形瓶中,加入100mL12.5%HCl(含5mL3%H2O2),在沸水浴上浸取1h,过滤于塑料烧杯中,先用热的2%HCl洗涤,再以热水洗涤,于滤液中测定稀土。
独居石的测定将上述残渣置于瓷坩埚中,灰化后,将残渣刷入烧杯中,加15mLHClO4,加热向沸20min。冷却后加40mL水稀释,温热过滤,先用热2%HCl洗涤,后用热水洗涤,于滤液中测定稀土。
易解石和黄绿石的测定将最后的残渣置于刚玉坩埚中,灰化后,加5-7gNa2O2,于700℃熔融,用稀HCl浸取,于溶液中测定稀土。
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