称土氟碳酸盐矿物与独居石的分离和测定

某铁矿床中主要的稀土矿物为氟碳酸盐稀土（氟碳铈矿、氟碳钙铈矿）和独居石。此外还有少量的稀土复杂氧化物（易解石、黄绿石等）。

一、方法概述

稀土氟碳酸盐矿物的分防氟碳铈矿和氟碳钙铈矿溶于HCl，而独居石难溶。但是某些矿床中稀土矿物呈浸染散点状填充在脉石矿物中，有的甚至进入别的矿物的晶粒中，这样，被其他矿物所包裹的稀土氟碳酸盐矿物不易以单体分离出来，用酸浸取时，稀土氟碳酸盐矿物不能完全被浸取。在这种情况下，浸取前宜将试样在800℃焙烧,氟碳酸盐稀土发生分解逸出CO2气体,合包裹体产生裂隙或变得疏松,易于被酸浸取。氟碳钙铈矿的差热曲线表明，510℃焙烧可使氟碳酸盐稀土分解，若矿样中的似晶化易解石类矿物较多,为了降低这类矿物的浸取率，以800℃焙烧为宜。由于焙烧过程中，稀土中铈氧化成四价，较难溶解,因此浸取剂中应加入少量0.5%左右。还原Ce4+，以便浸取。在浸取条件下，独居石仅溶解0.5%左右。若试样中有萤石存在,易在HCl中溶解生成HF,但在选定条件下，不会生成稀土氟化物沉淀。

用8-12%HNO3或10%H2SO4同样可以浸取稀土氟碳酸盐与独居石分离。

若试样中有极少量的稀土碳酸盐，则先用100g/L柠檬酸溶液室温浸取。

独居石的分离H2SO4和HClO4对独居石溶解能力很强，而易解石类矿物仅在H2SO4中溶解，所以选用HClO4溶解分离独居石较宜。某些似晶化的易解石类矿物浸取率也较高，焙烧后由于矿物的重结晶,浸取率显著降低。

二、分析步骤

稀土氟碳酸盐矿物的测定试样放入长方型瓷皿中,于800℃焙烧1h。冷却后将试亲刷入锥形瓶中,加入100mL12.5%HCl(含5mL3%H2O2)，在沸水浴上浸取1h，过滤于塑料烧杯中，先用热的2%HCl洗涤,再以热水洗涤，于滤液中测定稀土。

独居石的测定将上述残渣置于瓷坩埚中，灰化后，将残渣刷入烧杯中，加15mLHClO4，加热向沸20min。冷却后加40mL水稀释，温热过滤，先用热2%HCl洗涤，后用热水洗涤，于滤液中测定稀土。

易解石和黄绿石的测定将最后的残渣置于刚玉坩埚中，灰化后，加5-7gNa2O2，于700℃熔融，用稀HCl浸取，于溶液中测定稀土。


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