高纯磷钨酸的制备方法

醚酸化萃取法是制备高纯磷钨酸的传统合成方法之一,其使用了低沸点的有机物化合物-乙醚作为络合萃取剂,所以在生产过程中存在一定的安全隐患以及污染环境等问题。为了解决上述的问题,有研究者提出了一种新的制备方法,具体步骤如下:

高纯磷钨酸结构图片

(1)使钨酸钠溶液与无机酸溶液接触,直到生成活性钨酸沉淀。其中的接触是将钨酸钠溶液滴加到无机酸溶液中,接触温度为0-60°C,无机酸用量为氢离子与钨酸根离子摩尔比为1-10,而无机酸为盐酸、硫酸或硝酸,或盐酸、硫酸和硝酸的任意体积比的混合物。

(2)使活性钨酸沉淀与磷酸溶液接触,直到活性钨酸沉淀完全溶解,得到磷钨酸溶液。在执行该步骤之前应向反应体系中加入摩尔浓度为0.005-0.05mol/L的无机铝盐陈化剂,无机铝盐陈化剂为Al(NO3)3、A12(SO4)3或AlCl3或Al(NO3)3、Al2(SO4)3和AlCl3的任意摩尔比的混合物,陈化时间为0.2-24小时。

(3)向磷钨酸溶液中加入无机酸沉淀剂使磷钨酸沉淀,过滤、结晶,得到高纯度磷钨酸,无机酸沉淀剂在反应体系中的摩尔浓度为0.1-6mol/L。

钨酸钠图片

与现有技术相比,该生产方法的优势有:1)产品中磷酸根含量低,纯度高,满足用作酸催化剂的要求;2)工艺简单,收率高,有利于降低生产成本;3)生产过程不使用大量高浓度的强酸,对设备的腐蚀性显著降低;4)不使用易燃性低沸点有机萃取剂,生产操作的安全性明显提高,适宜大规模工 业生产。

 

 

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