影响钨粉中钠含量不确定度因素
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2014年7月22日 星期二 16:44
- 作者：liwj
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钠是一种金属元素，质地柔软，能与水反应生成氢氧化钠，放出氢气，化学性质较活泼。在制取钨粉还原的过程中起着重要的额作用。
影响钨粉中钠含量不确定度因素包括：
1：重复性测定引入的不确定度。
2：天平引入的不确定度。天平为称量仪器，其示值得准确性受到环境温度、大气压力、重力加速度等因素的影响，在测量过程中天平示值误差会引起钠含量的不确定度。
3：试液定容体积引入的不确定度。
4：方法引入的不确定度。
在生产测定过程中，应保持仪器的最佳工作状态和工作曲线的良好线性，以减少不确定度分量。
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制备稀土掺杂纳米钨粉
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- 发布于 2014年7月22日 星期二 16:42
- 作者：liwj
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制备稀土掺杂纳米钨粉，以偏钨酸铵、柠檬酸、硝酸铈为原料，用溶胶-凝胶法制备稀土掺杂纳米钨粉。将硝酸铈水溶液和偏钨酸铵水溶液混合，调节溶液pH值，加入表面活性剂聚乙二醇6000络合剂柠檬酸，置于水浴中80℃加热2h，得到湿凝胶，120℃烘干老化形成干凝胶。将干凝胶经650℃煅烧2h后，将温度上升到900℃，通氢还原1h，掺杂稀土纳米钨粉的形成，是在钨粉还原时气相升华再沉积，稀土元素在还原过程中始终以氧化物形式存在，为氧化钨的挥发—沉积提供足够的晶核，限制钨分子聚合，阻碍钨粉颗粒变大，因而得到稀土掺杂纳米钨粉，用BET法对还原后的复合分体粒径进行分析，结果显示，随着pH值得增加，复合粉体粒径呈先减小后增大。当pH=1时，还原后复合粉体颗粒成准球形，无团聚，平均颗粒粒径80nm左右，为最佳成品。
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制备低氧超细钨粉
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- 发布于 2014年7月22日 星期二 16:40
- 作者：liwj
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制备低氧超细钨粉，以仲钨酸铵为原料，将仲钨酸铵放置还原炉中，通氢还原成钨粉。还原炉炉温调整为545—760℃之间，氢气露点为-16—-20℃，氧含量调至到0.17—0.23%，从而制得深灰色，颗粒均匀的超细钨粉。然后，采用表面钝化处理工艺，对粉末表面进行钝化处理，将150g/舟超细钨粉放置还原装舟，通入二氧化碳，以＜700℃的温度进行钝化，经过钝化后进行观察，结果显示可降低超细钨粉颗粒表面的化学活性，阻止超细钨粉表面氧化现象，从而制得低氧钨粉。
对还原钝化后的钨粉保护包装十分重要，一般可采用真空保护，充惰性气体保护，在生产车间内部，也可以采用充还原性气体氢气保护，以确保低氧超细钨粉的质量。
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制备纳米钨粉——化学沉淀法
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- 发布于 2014年7月22日 星期二 16:41
- 作者：liwj
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制备纳米钨粉——化学沉淀法，用量筒量取100ml钨酸铵，14-17ml的浓硫酸。取14-17ml的浓硫酸反应效果最好，表面能约大，容易团聚，可以得到最佳颗粒的纳米钨粉。
将钨酸铵的倒入烧杯中，再将盛有钨酸铵的烧杯放入超声波清洗机中，然后，将浓硫酸慢慢加入钨酸铵中，并用玻璃棒进行搅拌，直至反应结束；将烧杯从超声波清洗机中取出静密封杯口后静置，直至沉淀完全；然后用去离子水清洗3次。将所得物放入烘箱中，在温度为120—150℃的条件下进行烘干，得到硬晶体。再将其放入设备中研磨成粉，再将粉体平铺在厚度为1-2mm舟皿中，并推入普通管式还原炉中，在还原温度为650℃和还原时间为1h/1舟的条件下，用氢气进行还原，就得到了所要的纳米钨粉。
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湿化学法制备钨粉
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- 发布于 2014年7月22日 星期二 16:39
- 作者：liwj
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湿化学法制备钨粉，以钨酸钠为原料，将盛有200ml去离子水的三口圆底烧瓶放到恒温加热电磁搅拌器中，加热搅拌并维持恒温，取尿素放到小烧杯中与去离子水完全溶解，加到圆底烧瓶里，分别取适量的甲醛溶液和配置好的盐酸加入反应溶液中，在酸性条件下生成聚合微球，焙烧掉有机物质得到氧化钨，将氧化钨放入刚玉舟中，并使其均匀地平铺，然后放到管式炉里的石英管中，通入氮气，排出管中的空气，加热到850℃，在50%氢/氮还原气氛下，还原8h，停止加热，再继续通入氮气保护的条件下冷却至室温，得到灰色粉末状钨粉。
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