DCP直读光谱法测定地质主试样中痕量稀土元素（Ⅰ）

详细资料: 分类：稀土知识新闻价格; 发布于 2013年1月25日星期五 17:34; 作者：HJF; 点击数：3754

一、方法提要

以P507萃淋树脂预富集稀土元素,选用最佳分析线分别测定各稀土元素,其检出限为(µg/mL):La0.015、Ce0.08、Pr0.15、Nd0.035、Sm0.08、Eu0.015、Gd0.025、Tb0.13、Dy0.015、Ho0.045、Er0.030、Tm0.030、Lu0.015、Yb0.015、Y0.035。

二、试剂配制

P507树脂：含萃取61%（中国科技大学和上海跃龙化工厂研制），装柱8×100mm。

洗涤溶液：100g/L磺基水杨酸和10g/L抗血酸溶液，用氨水中和至pH约2.5。加100mL缓冲溶液，用水稀释至1000mL，此为洗涤液①。将此溶液用水稀释10倍，为洗涤液②。

缓冲溶液：将125g-氯乙酸和20g NaOH分别溶于水，合并后调整pH约2.5，用水稀释至1000mL。

稀土元素标准贮存溶液：各稀土元素含1000µg/mL。

三、标准试液的制备

取稀土元素标准贮存溶液,用HCl(1+9)稀释分别配成10µg/mL La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb；5µg/mL Ho、Dy、Er、Y；2.5µg/mL Eu、Tm、Lu、Yb的单个稀土标准溶液作为高标准溶液。以与试样同样处理的空白溶液作为低标准溶液。

四、仪器及工作条件

SPECTRAN Ⅲ A型中阶梯光栅直读光谱仪。其工作条件见下表。各元素分析线的波长(nm)为:La433.3、Ce418.6、Pr440.8、Nd406.1、Sm442.4、Eu381.9(或420.5)、Gd342.2、Tb332.4、Dy353.1、Ho345.6、Er369.2、Tm313.1、Lu261.5、Yb328.9(或369.4)、Y371.0（或321.6）。

表中工作条件

阳极气流，0.9L/min	溶液进样量，1.6mL/min	用各元素分析线单道测定
阴极气流，1.6L/min	入口狭缝，25×300µm	积分时间，10s
雾化气压力，0.138MPa	出口狭缝，50×300µm	重复次数，1

五、分析步骤

（1）岩石中w(RE2O3)/10-2＜0.01的测定。称取1-2g（精确至0.0001g）试样于铂皿中，加10mL HF,加热分解至蒸干，再加10mL HF，加热烤干，将干渣压碎，加4-8g Na2O2，混匀后于500-550℃加热至垂熔，冷却放入200mL烧相当于中，加40mL三乙醇胺（1+3）浸出，洗净铂皿，加含10mg Mg的溶液，煮沸数分钟，稍冷,加1mL H2O2,搅拌，静置2h。过滤。沉淀于含H2O2的HCl(1+2)中，加抗坏血可不可能至Fe3+的黄色退去,按溶液体积加入固体磺基水杨酸至100g/L，用氨水中和至pH约2.5，加5mL缓冲溶液，搅匀。溶液过柱，用洗涤液①和②各40mL洗烧杯和柱。然后以15mL HCl(42+85)洗脱稀土，用100mL烧杯承接洗脱溶液,加热溶液蒸发至约5mL，加入含50-100mg Li+的溶液，转入10或20mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀。进行DCP直读光谱法测定。

（2）试样中w(RE2O3)/10-2＞0.01的测定。称取0.5-1g（精确至0.0001g）试样于刚玉坩埚中，加4-8g Na2O2于600-700℃熔融（含硅高的试样，可先加0mL HF于坩埚中加热分解，蒸干,/然后加Na2O2熔融）分解后,冷却，放入200mL烧杯中，以下操作同（1）。

六、注意事项

（1）试样如含Ca高，浸取熔融物时可加0.2-0.4gEGTA。（2）光谱测定确定激发区位置时，选择略过峰靠近交叉处的位置，其强度较峰值约低100，此时，Al的干扰较小。

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