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選擇性萃取法提純鎢酸銨溶液

工業上廣泛採用氫氧化鈉浸出法或蘇打高壓浸出法從含鎢物料中浸出鎢獲得鹼性粗鎢酸鈉溶液。粗鎢酸鈉溶液除含有鎢酸鈉外，還含有氫氧化鈉或碳酸鈉，或同時含有氫氧化鈉和碳酸鈉。此外，粗鎢酸鈉溶液中還含有少量的磷、砷、矽、錫等有害雜質。

從鹼性粗鎢酸鈉溶液中制取純鎢酸銨溶液的一類重要方法為溶劑萃取法。現行工業上採用的萃取法以弱鹼性高分子胺類（如高分子叔胺、仲胺和伯胺）為萃取劑在酸性（pH值2～4）條件下萃取鎢，負載有機相用氨水反萃取獲得鎢酸銨溶液，反萃取後的有機相（反後有機相）經硫酸再生處理後返回萃取，這種方法被稱為酸性萃取法。

現有技術中鎢的酸性萃取法存在再生過程中需消耗大量的酸，不僅粗鎢酸鈉溶液的游離堿（碳酸鈉、氫氧化鈉） 得不到回收利用，而且上述酸堿中和產生的無機鹽隨離子交換尾液或萃餘液外排，污染環境。為此，有學者提出了一種工藝流程短、低成本的無需再生可迴圈萃取體系從鹼性粗鎢酸鈉溶液中直接選擇性萃取鎢酸根離子制取純鎢酸銨的方法，其主要內容如下：

料液：料液為黑鎢礦氫氧化鈉浸出液，其中WO₃300.0g/L,P1.50g/L,As 0.70g/L,Si0.75g/L,NaOH70g/L。

有機相：有機相為25%N263+20%仲辛醇+55%航空煤油（體積百分比）。 N263為國產季銨鹽萃取劑的商品代號,是一種甲基三烷基氯化銨，其中3個烷 基中的碳原子分別為8～10。在萃取前預先將有機相多次與1.0mol/L NH4HCO3 -0.5mol/L(NH4)2CO3混合銨溶液接觸使有機相中的甲基三烷基氯化銨轉化為甲 基三烷基銨的碳酸氫鹽與碳酸鹽的混合物，其中碳酸氫鹽與碳酸鹽的摩爾比約為 6:1。

操作：上述有機相與料液在流比10/1的條件下進行15級逆流萃取，負鎢有機相用去離子水按流比6/1進行5級逆流洗滌後用1.0mol/L NH₄HCO₃-0.5mol/L (NH₄)2CO₃混合銨溶液進行15級逆流反萃取，反萃流比為3/1,反後有機相直接 返回萃取。

上述萃取-洗滌-反萃取操作達到穩定狀態後，獲得如下結果：WO₃的萃取率為97.2%；WO₃的反萃取率為98.0%,反萃液為高純度的鎢酸銨溶液，其中WO₃ 86.0g/L,雜質與鎢的品質比分別為：P/WO₃<0.2×10-4,As/WO₃<0.3×10-4,Si/ WO₃<0.6×10-4。反萃液P、As、Si的含量符合結晶制取國標零級仲鎢酸銨的要求。

新的選擇性萃取法縮短了工藝流程、低成本的無需再生可迴圈萃取體系從鹼性粗鎢酸鈉溶液中直接選擇性萃取鎢酸 根離子制取純鎢酸銨的方法；該方法實現了萃取劑不需要再生就可以直接重複使 用，減小了化學試劑消耗，環保且降低了生產成本，有利於工業化生產。

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