制备纳米三氧化钨-一维纳米结构(一)
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- 发布于 2015年2月05日 星期四 12:03
- 作者:cq
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相对于纳米颗粒和纳米薄膜,一维纳米结构的WO3具有较高的比表面积,良好的表面效应和体积效应,因而表现出很好的气敏性能。
(1)纳米线
国内学者以Na2WO4为原料,K2SO4为辅助剂,水热法合成了WO3纳米线,其直径约为10nm,长度为微米级。采用沉淀法制备线状结构的纳米晶,沉淀在单壁碳纳米管薄膜上的WO3纳米线的平均直径为70nm,长度为微米级,如图1所示。其对NH3显示出很好的灵敏性。

(2)纳米棒
国内学者采用Na3PO4辅助水热法合成了单晶WO3纳米棒,其直径在20nm左右,长度约为500nm,并证明了反应中未加入无机盐或加入其他无机盐(NaCl、NaNO3、Na2SO4)都不能制得纯的纳米棒。傅小明等以Na2WO4为原料,K2SO4为辅助盐,在强酸性反应体系中通过水热法合成了WO3 纳米棒,结果表明,增大pH值,升高反应温度和延长反应时间,都有利于WO3 纳米棒的合成。他们制备的WO3纳米棒直径小于100nm ,且分布较均匀,如图2所示。
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制备纳米三氧化钨-纳米颗粒及粉体
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- 发布于 2015年2月05日 星期四 11:41
- 作者:cq
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三氧化钨纳米颗粒及粉体的制备与气敏检测研究较多,颗粒/粉体的粒径和比表面积对气敏性能的影响较大。
国内学者采用微型反应器法,以钨酸铵和浓盐酸为原料,合成了粒径大小为25~50nm 的WO3 纳米粉体,其为单斜系和三斜系。在氧气中蒸发钨丝制备了最小粒径达36nm 的单斜纳米颗粒。在相对较低的温度(50℃)下测得WO3 纳米颗粒对1ppm 的NO2 的灵敏度((Rg-Ra)/ Ra)达4700。有学者研究以钨酸钠为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为辅助剂,通过溶胶- 凝胶法制备纳米WO3粉体。经表征发现其粒径大小和比表面积分别为84.5nm和3.69m3/g ;La掺杂极大地提高了WO3对苯的灵敏度;Pd掺杂后在250 ℃对30μl/L的H2S灵敏度达190;250℃时对100μl/L的苯灵敏度为10。以钨酸钠和硝酸铈为原料采用溶胶-凝胶法制取了WO3纳米粉体,铈掺杂WO3粉体的比表面积和粒径分别为27.8m3/g和21.2nm。研究表明WO3在电压为2.5V 时对100ppm的H2S的灵敏度(Ra/Rg)达到了2625.76。
具有环保和循环利用废旧灯丝创意的是V.M.Fuenzalida等效仿商用电灯泡内钨丝失效产生WO3颗粒的现象,采用加热钨丝和凝结的方法,制备了WO3颗粒,并对其结构进行了比较。结果表明自发(电灯泡内)产生的WO3颗粒呈单斜或立方结构,而实验制取的只有单斜相。
黄色氧化钨的制备
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- 发布于 2015年2月05日 星期四 11:27
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黄色氧化钨,是钨的一种氧化物。黄色氧化钨外观呈黄色粉末状。氧化钨被用于生产金属钨粉或复合陶瓷颜料。黄色氧化钨一部分用于生产化工产品,如油漆和涂料、石油工业催化剂等。但氧化物是一种中间产品,大量的氧化钨被用于金属钨粉和碳化钨粉,进而用于生产金属钨制品的生产,并大量应用与生产钨的合金制品。
黄色氧化钨可由很多方法制备:
先用钨酸钙与盐酸反应生成钨酸沉淀,然后钨酸高温分解成为黄色三氧化钨和水。
CaWO4 + 2HCl → CaCl2 + H2WO4
H2WO4 → H2O + WO3
氧化剂存在情况下,仲钨酸铵热分解:
(NH4)10[H2W12O42]•4H2O → 12 WO3 + 10NH3 + 11H2O
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制备纳米三氧化钨-纳米敏感膜
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- 发布于 2015年2月05日 星期四 11:35
- 作者:cq
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以往纳米三氧化钨的制备主要集中在敏感膜上,其制备工艺也较成熟,它最早于1967年由美国人Shaver报道,而现阶段立志于采用不同制备方法和工艺来提高敏感膜气敏性能,如掺杂、降低敏感膜粒径、表面催化等。
国外研究学者采用溅射法制备了纯的和七种贵金属掺杂的敏感膜,气敏性能测试结果显示,敏感膜对H2S、NO2和NH3表现出很好的灵敏性。同时,在中温(110℃)条件下,Ag和Au掺杂的薄膜适合检测H2S和NH3。外国研究学者在氧气气氛下采用热蒸法制备了三氧化钨敏感膜,其厚度约为20μm。气敏测试结果表明,样品适合在250℃对NO2进行检测,而其对NH3和NO灵敏度不高。同时他们也强调减小晶粒是提高金属氧化物薄膜灵敏度和选择性的重要方法。一些外国研究学者还采用阳极电镀法制备了单斜WO3薄膜并用其对CO、H2、NO和O2气体进行了气敏测试,结果显示薄膜在200℃时出现最高的灵敏度。
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氧化钨
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- 发布于 2015年2月05日 星期四 11:20
- 作者:cq
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氧化钨是一种钨酸酐,是钨酸盐类产品。氧化钨是从钨矿制取单质钨工业的重要中间体,从白钨矿,钨锰铁矿、钨铁矿等矿物中获得。不溶于水和酸,溶于热碱金属。
氧化钨的化学和物理性质通常依赖于他们的合成路线,在很大程度上,确切的时间和温度决定了氧化钨的物理性质。钨氧化物及其水合物可以使用各种化学合成方法,如“湿法”的化学沉淀、钨醇盐的水解或钨盐的热分解。不同底物上的WO3薄膜也可以用各种真空技术制取。采取相同的方法但其化学或物理条件不同也会影响生成的合成材料的属性。
氧化钨可用于生产化工产品,如油漆和涂料、石油工业催化剂等;同时,氧化钨是一种中间产品,大量的氧化钨被用于生产金属钨粉和碳化钨粉,进而用于生产金属钨制品的生产,并大量应用与生产钨的合金制品,如钨铜、钨镍,钨镍铁、钨银,钨铼、钨钍等。而当代工业领域中应用最为广泛的则是以钨为基材生产的各种牌号和用途的硬质合金产品。
氧化钨具有气体敏感性,用于二氧化氮,氨气等有毒气体的检测。目前已经研制出了氧化钨薄膜气敏传感器和氧化钨的纳米颗粒传感器,而纳米传感器的发现大大的提高了对于低浓度有毒气体的检测。
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