以钨酸铵溶液为原料，加入含Li, Na, 和K碱金属盐的添加剂，在湿氢条件下还原制备粗晶球形钨粉。碱金属盐的种类，含量及还原时间对仲钨酸铵粉末及钨粉有一定的影响。运用扫描电镜，能谱仪，X射线衍射仪和检验分析筛对仲钨酸铵及粗晶钨粉的形貌、成分、物相组成及粒度分布进行表征。

研究表明，采用钨酸铵溶液为原料，添加剂NaCl, KCl和 Li₂CO₃ 为3g.L^-1 。在1000摄氏度湿氢条件下还原180分钟，可直接制备出流动性良好，近球形，晶粒发育完整且均匀的粗晶钨粉。其平均粒径达到67um，最大粒径可大150um，最大松装密度为13.41 g.cm^-3，最佳流动性为每50g粗晶钨粉用时9s。




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仲钨酸铵制备超粗球形钨粉影响因素如下：

1.添加碱金属盐。添加NaCl和Li2CO3都能促进仲钨酸铵粉末粒度的长大，但是Li₂CO₃对总钨酸铵粉末颗粒长大影响比较显著，晶粒长大现象比较明显，使部分晶粒可以长大到60um。因此可以通过添加碱金属盐的方法十分简单地获得粗晶仲钨酸铵粉末，从而得到粗晶钨粉。

2.还原时间对钨粉粒度的影响。随着还原时间的延长，钨粉粒度增大。其原因是钨粉可以通过微小距离的挥发沉积来促进晶粒长大，还原时间的延长可以使还原过程中的气相迁移机制进一步发挥作用。在还原过程中，制备粗晶钨粉时，料层需要有一定的厚度，随着时间的延长，细小的氧化钨颗粒挥发沉积到大的钨粉颗粒上，可以不断地促进钨粉颗粒的长大。

3.添加剂对钨粉粒度的影响。添加碱金属盐可以最大限度的提高钨粉的粒度。当粒度在45-61微米之间时，钨粉粒度增长最快。试验结果证明Li可以使钨粉颗粒增长的速度大大加快。当钨粉颗粒度达到100微米时，增长速度变慢，钨粉的平均粒度达到67微米，已经能够满足工业生产的要求。




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钨以纯金属和合金的形式在现代科学技术中得到了广泛的应用，特别是用于钢铁的合金剂，碳化钨基硬质合金，以及耐磨、耐蚀和高温合金。其中超粗钨粉是制备超粗碳化钨的重要原料，其产品具有与中、细碳化钨不同的性质与用途，具有高温缺陷少，显微硬度高，微观应变小等一系列优点，广泛用于地矿工具、冲压模具、石油钻头、隧道掘进刀具、高速切削车道、硬面材料等领域。

目前工业上生产钨粉的工艺主要是将仲钨酸铵粉末煅烧成黄钨或蓝钨，然后在氢气中还原制备钨粉，这种方法制备的钨粉是很规则的多晶形，粉末粒度大多控制在2-5微米。20世纪80年代中期开始兴起的在氧化钨中掺碱金属盐的中温还原法，可以使钨粉的粒度成倍增长。就钨粉平均度而言，添加Li的工艺是见效最明显的。但在钨粉中残留的Li含量很大，Na也有促进钨粉颗粒发育的作用。同时有研究表明，在仲钨酸铵中添加少量的Na元素，不但能提高钨粉的费氏粒度，而且可以提高钨粉的均匀性，掺杂Li元素能大幅度提高钨粉的费氏粒度，但是粉末粒度分布变宽，均匀性变差。采用Na, Li，共渗，在提高钨粉粒度的同时，其均匀性有所改善，可以获得较为满意的综合效果。


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钨粉不仅是硬质合金的主要原料，而且也是钨基合金的主要原料。其应用涉及机械加工，矿山开采，地质钻探，建筑工具，灯泡照明，军事工程等领域。为了不断提高材料的性能，将钨粉细化是一种趋势，以制备性能更加优异的产品。

亚微米钨粉，经压制烧结后可提高材料的强度、韧性，降低金属塑性和脆性转变温度，大大改善金属及合金的性能。而且，如果亚微米钨粉的粒度分布很窄，烧结后的材料仍会保持细的晶粒，这对于材料的力学性能具有很大的影响。国内外制备亚微米钨粉的主要方法有：高能球磨，干燥气氛还原法，紫钨氢气还原，卤化钨氢还原法，喷雾干燥-流化床法，钨酸盐还原法，熔盐电解法和等离子体技术等。这些制备亚微米钨粉的方法依然存在很多缺点，如耗时，耗能，生产效率低，生产成本高，难以实现工业化生产。

利用仲钨酸铵循环氧化还原法制备的亚微米级球形钨粉，具有受污染少，粒度分布范围窄，工艺路线简洁易行，工艺参数易于控制，设备简单和适合工业化大批量生产等优点，且获得的亚微米钨粉颗粒呈球形，有利于钨粉的压坯在烧结过程中收缩均匀化，可实现良好的尺寸控制。




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