从活性粉状白钨酸制备偏钨酸盐、含钨杂多酸盐及其他含钨化合物(1)
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- 分类:钨业知识
- 发布于 2015年7月07日 星期二 11:05
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倒滴法制得的粉状白钨酸,极易溶于磷酸溶液,(黄钨酸不能溶于磷酸),这导致顾翼东等后来提出的磷酸与粉状白钨酸直接合成12-钨磷酸H3P(W3O10)4·xH2O的操作方法。从而肯定了它的活性,并名之为活性粉状白钨酸。但由于可用它制得的化合物不断增加,所以活性二字似无必要。实际上上简称白钨酸也可以。
进一步研究了用粉状白钨酸制备偏钨酸盐。偏钨酸铵AMT是当前新兴的催化剂制备中间体。但为了比较全面性了解反应,我们先试了偏钨酸钠NaMT,Na5H2(W3O10)4·nH2O的制备。(这个观点是正确的,因为后来了解,偏钨酸钱的制备过程中,确乎有些特殊现象)。偏钨酸离子的生成条件是pH值小于3。为此我们把NaHCO3与粉状白钨酸悬浆在室温搅拌使其反应。白钨酸很易溶解。若pH太高则加白钨酸 太低则加NaHCO3。反复调节,使pH控制在2与3之间。最后在热水浴中保温24小时,pH不再有较大的变动。由于粉状白钨酸反应时总有一部分转为非活性的白钨酸,所以最后总是有一部分不起反应的胶状物,它们可以过滤除去。浓缩即得Na6H2W12O40·x H2O晶体。这一制备方法较文献方法快速、简便得多并较之从仲钨酸钠酸化法,有免除杂入其他阴离子的优点。
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