ICP-AES用氢氧化镧测定氧化钨杂质

高纯氧化钨是重要的工业原料。国家现行标准分析方法多为先以有机溶剂革取分离,然后用分光光度法或原子吸收光谱法测定。由于不同元素须用不同方法,故预处理冗长繁杂。经典发射光谱法能同时测定多个元素,但精密度差,线性范围窄。钨的谱线极为丰富,对许多共存痕量元素都会产生严重的谱线重叠干扰。

所以,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯氧化钨中痕量杂质时,一般须用高分辨率的光谱仪。而就通常使用的中等分辨率的光谱仪而言,化学预分离是不可缺少的步骤。

ICP-AES用氢氧化镧测定氧化钨杂质图片

用La(OH)3共沉淀分离富集后,再以ICP-AES法测定高纯氧化钨中13个痕量金属元素(Bi、Ca、Cd、Co、Cu、Ce、Mg、Mn、Ni、Ph、Sb、Sn、Ti)是一个比较新颖的方法。La(OH)3为胶状沉淀,能将溶液中以阳离子形式存在的痕量元素吸附或包夹,而经处理后的钨基体以WO42-代形式存在,仍留在溶液中,藉过滤便可与杂质元素相分离。

La(OH)3易溶于盐酸,且La的光谱比较简单,对金属杂质元素的测定基本不构成光谱干扰。共沉淀酸度、La用量、共沉淀次数、静置时间等不同因素对待测金属元素的回收率及溶液中钨的残留量有不一样的影响。

 

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