探索单层二硫化钨量产之路

石墨烯被称为材料之王，但是，石墨烯是零带隙二维材料，不能作为晶体管的沟道层，限制了自 身在纳米电子器件、光电转换等方面的进一步应用。

目前，另一类二维过渡族金属硫族化合物引起了人们的广泛重视，如二硫化钼、二硒化钼、二硫化钨、二硒化钨等，均有着与是石墨烯相似的六方/三方结构，更有着合适大小的带隙，表现出与石墨烯不同的半导体性质。这其中，二维的二硫化钨正是其中的重要研究对象，特别是单层二硫化钨，不仅其带隙～2.0eV正好处于可见光范围，而且是一种直接带隙半导体，有着突出而独特的光电性能，是目前材料科学和凝聚态物理研究领域的新热点。

只不过，二硫化钨的局限也很明显，目前国内外尚无可行的工业量产方案，这导致了单层二硫化钨的价格居高。因此，如何实现大面积、高质量完全单层的二硫化钨的生长和低成本转移，成为单层二硫化钨乃至整个二维材料研究领域的难点和迫切需求。

近来，有著名学者发表了一篇有关于大面积高质量制备单层二硫化钨的学术，该方法具有产物质量高、尺寸大、层数均一性和可控性好、生长窗口宽以及易于操作和放大等优点，可作为一种低成本大量制备大面积单层二硫化钨的单晶及连续薄膜的理想方案，方案有主要过程如下：

采用常压化学气相沉积技术，以金为生长基体，利用金中钨溶解度极低以及金可以催化钨源硫化的特点，使钨源和硫源高温下在金基体表面催化反应，自限制生长出高质量完全单层的二硫化钨的大尺寸单晶和大面积连续薄膜。 该方法所得二硫化钨为完全单层，均一性好，质量高。二硫化钨的面积取决于所使用的金基体的面积(1英寸管径反应炉所得二硫化钨面积可达5cm²以上)。

1、采用水平式反应炉生长单层二硫化钨，石英管作为 反应器，石英管内径为22mm，石英管两端分别设有气体入口和气体出口。将盛有三氧化钨粉末的石英舟置于水平式反应炉高温区，金基体置于三氧化钨粉末上方1～10mm处，不接触三氧化钨粉末，热电偶位于水平式反应炉高温区，以实时监控反应温度；盛有硫单质 (如：硫粉、硫片或硫块)的石英舟置于水平式反应炉炉外的石英管内的上游，用置于石英管外的加热器 ，加热器单独对硫单质控温加热，以产生硫蒸汽。

2、将多晶金片(厚度 100μm，长×宽＝20mm×10mm)放到丙酮、水、乙醇中分别进行超声清洗30min。 清洗完成后，把金片放到高温炉中，在1000℃下退火10h，使单个晶粒达到毫米级。然后，将退火后的金片放置于水平式反应炉(炉管直径22毫米，反应区长度 40毫米)中央区域(反应区，在此位置有热电偶实时监测炉温)；在氩气的气氛 中加热至800℃(加热过程中氩气流速为500毫升/分钟，升温速度40℃/分钟)，热处理10分钟；热处理完成后，启动加热器至200℃，开始生长二硫化钨，生长时间为5小时，生长结束后以5℃/s的速度慢速冷却至300℃以下，得到大尺寸单晶二硫化钨。

光学显微镜和共振激光拉曼光谱、荧光光谱观察表明，所得二硫化钨为大尺 寸单层单晶结构。最大尺寸接近1毫米，二硫化钨结构连续完整无破损，具有较 高质量，且所有区域均为单层。并且，工艺操作参数稳定，具备实现大面积单层二硫化钨的低成本连续化量生的条件。

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