2009年4月中国进口钨条、杆、型材及异型材、板、片统计

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2009年4月中国出口偏钨酸铵统计

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此文用于介绍一种超粗碳化钨粉末的制作方法的专利。
超粗碳化钨粉和超细碳化钨粉在随着硬质合金技术的发展下需求越来越大。

使用高温下不变形的钨加热子装置具有以下显著效果：

1.加热钨丝在高温的情况下不会产生变形或者扭曲。即便是连续几十小时或者是间断累加几百个小时的运作，都仍然能保持原来的形状，这样就能最大限度地延长钨丝的使用寿命。不仅节约成本和时间，还确保了一系列比较实验中实验条件的同一性。
2.加热钨丝所覆盖的衬底表面的温度能基本保持均匀状态，促使气体分解的高温钨丝面积增大，能够使气体得到更充分的分解，提高气体分解率。膜的质量和生长速率也相应得到提高。金刚石膜CVD生长实验中，成核和生长都能保持均匀，且较高甲烷浓度（约2%）下仍然能保持较高的膜质量。这是因为钨丝绕制方式改变后，气体分解率提高了，衬底表面温度变得均匀了，非晶成份被原子态氢刻蚀得更加充分。
3.加热钨丝中的电流比同样长度的螺线管状钨丝中的电流有所增大，但是不至于超过原有的变压器和引线的额定电流值，所以不用更换新的大电流变压器，也不会受到反应室腔体大小的影响，能更加发挥出该型系统在成膜的基础性研究上，抽气、充气、升温和降温速度快，功耗和气耗小，成本低的优点，为CVD制膜的工业应用做好了小试的基础。

该装置可适用于金刚石膜，立方碳化硼膜和非晶硅膜的制备和生长的基础性研究。

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设计一种高温下不变形的钨加热子装置，包括石英管腔体、钨丝加热部分和样品台，其中钨丝加热部分由扁平螺线管状加热钨丝、紧固钨丝、悬挂钨丝、氮化硼陶瓷杆和固定用陶瓷组成。相关联地采用一种高温下不变形钨丝加热装置中专用的钨丝绕制支架，钨丝绕制支架包括定型架和定位块两个部分，钨丝绕制形状和间距能一次成型，宽度可调并能很简单地从绕制支架上取下。

图1为钨丝加热装置示意图，图2为钨丝定型绕制法示意图，图3为钨丝固定法示意图。石英管腔体9形成密闭反应室，样品台10和钨丝加热部分置于石英管腔体9的上下部。钨丝的宽度、间距和匝数可以根据不同的实验装置和温度分布均匀性的要求而事先确定下来。这样定型架6边缘的凹槽位置和定位块7的大小也就确定了。

将一根直钨丝在定位槽内一匝匝绕好，用夹具调整弯折处，消除其扭曲力，尽可能使每一匝钨丝上下两段直丝与其他匝的上下段直丝分别处于同一水平面中。之后取下定位块7，取出定型架6。如图3所示。每匝钨丝的两端头分别绕一段较细的钨丝插入氮化硼陶瓷杆4上对应的小孔内，用小段钨丝将其夹紧，紧固在氮化硼陶瓷杆4上。利用六方氮化硼陶瓷杆4的可加工性和高温下的刚性，钨丝的形状被固定下来。氮化硼陶瓷杆4两端分别打孔用于固定悬挂钨丝3，四根悬挂钨丝3的另一端分别固定于电极上部的可加工固定用陶瓷5上。加热钨丝的两端接铜电极8。

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在生长CVD金刚石膜的过程中，钨丝安装好后都要经过长时间的碳化，将钨碳化成碳化钨，避免其在高温下会发生形变，即便如此，在长时间的工作状态下，螺旋管还是会逐渐变形弯曲然后下垂。在大型CVD系统（反应室直径大于50cm）中，为了制备大面积且均匀的膜，采用大面积栅状直拉钨丝以此来消除温度不均匀和加热丝的形变问题。但是大型CVD系统在膜生长的过程中，一般都有较大的功率和气体消耗，而且直拉热丝排布的时候，通过热丝的总电流都会很大，一般都在100安培以上，需要大功率大电流的热丝加热变压器，和相应的系统冷却装置，设备相对比较复杂，不适合做基础试验的研究。

对核心的钨丝加热部分可以通过以下改进措施解决上述问题。
1. 钨丝绕制成扁平环状，并用特质模具一次性绕制定型而成。
2.采用耐高温的氮化硼陶瓷杆（熔点大于2400℃）随钨丝进行固定。
3.将氮化硼陶瓷杆悬挂在电极上端固定好，使扁平加热钨丝整体与衬底表面保持平行。
4.新钨丝在使用前要经过应力处理。
新钨丝绕制和固定好后，在通常的生长气氛中，低温下进行较长时间的退火处理，以消除绕制和定型过程中产生的应力。升温的过程为：钨丝温度每升温100℃后，保持2小时，直到钨丝温度达到生长温度。

这个是针对钨丝绕制的具体改进措施，这种高温下不变形的加热子装置将会大大提高后续镀膜的效率。

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一种高温下不变形的钨加热子装置的组成部分包括石英管腔体9，钨丝加热部分和样品台10，其中钨丝加热部分由扁平螺旋管状的加热钨丝1、紧固钨丝2、悬挂钨丝3、氮化硼陶瓷杆4、固定用陶瓷5、和铜电极8组成。

热丝CVD系统中，化学反应的能量是靠钨丝发热提供的，衬底也是靠钨丝的热辐射而加热到一定的生长温度的，衬底表面的温度均匀性会因钨丝的形状而不同，而膜成核和生长的均匀性的一个非常重要的影响因素就是衬底表面温度的均匀性。在一般的实验室CVD小型和中型系统中，钨丝都是绕成螺线管状的钨加热子。这种绕法相对简单，每一匝都是相同的外径。但是采用螺线管状的钨丝加热子，衬底表面的温度分布没办法达到均匀的效果，以螺线管轴线的衬底表面的竖直投影线作为基准线，衬底表面离该线越远的点温度就越低，而且螺线管本身中间的温度会比两端高，这也是造成衬底表面温度分布不均的原因之一。螺线管状的钨丝加热子不但会导致衬底表面温度的不均匀，而且在CVD生长过程中，钨丝在高温下通常会发生变形，中间的高温部分弯曲下垂，导致衬底表面温度分布的均匀度更低，最终致使无法继续进行CVD生长过程，必须更换钨丝后才能继续操作。这样一来，就会对试验效果造成一定的影响。因为新的钨丝在各方面条件下都不可能和原钨丝完全一致，这必定会影响到比较性试验结果的可靠性。

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为了解决汽车车灯镀铝性能效果不佳、生产周期长，保护层质量差的问题。通过以下改进，可以进一步提升铝层质量。

1.注塑零件，将原料放入模具中加工成零件。
2.去飞边，去除零件的四边的预料。经过外观检查后，取出不合格的产品，对合格的产品进行喷气枪吹气，最后将零件放入运输车转移到镀铝机旁边，把零件挂上夹具。
3. 预处理、镀铝、保护层，将零件放进镀铝设备中关门抽真空，在到达2.0E-2torr压力的时候，腔体内的两根高压铝板产生辉光，所产生的定向离子流会对车灯表面进行轰击，驱赶表面气体并使零件表面产生很细微的凹坑，以此来增加铝层和零件表面的附着力；预处理后继续抽真空，达到高真空5.0E-5torr时给钨丝加热使铝环熔化气化镀铝；在腔体内充入硅油，高真空向低真空转换，在达到压力1.5E-2torr的时候，两高压铝板间产生的辉光放电会把硅油电离成Si02然后覆盖在铝层表面，以此增加铝层的机械强度并且防止铝层被空气氧化腐蚀。镀铝机通过钨加热子蒸发进行镀铝，其特征在于：钨丝上设置有铝环，所述铝环的纯度为99.99%，钨丝的纯度为99.99%。制成品的零件最后进行功能测试，包括铝层附着里测试、铝层厚度测试、保护层厚度测试以及NaOH耐腐蚀测试。
4. 将成品零件放入运输车中转移，由工人对其进行下件检验包装。

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汽车上的车灯是保障行驶安全的重要器件，也是非常重要的外观件。随着科学技术的不断革新，汽车工业的飞速发展，对汽车照明的要求也越来越高。车灯反射镜的质量直接影响汽车的照明效果。常规的车灯经过加工成型后，大部分都以镀铝作为反射膜来提高其表面的反射率。在国内镀铝的工艺主要有离子轰击，镀铝，上保护层三个环节。为了不让铝层脱落且被氧化腐蚀，这三个环节都是分开进行的。预处理关系到铝层的附着力，从而影响到膜层的质量，而且铝层的厚度和保护层的厚度都对车灯的质量有一定的影响力。如果镀铝生产周期过长，会增加生产成本，保护层的质量就会变差。所以，解决这一类问题就显得特别重要。

这种用钨加热子的镀铝工艺可以使得零件在镀铝中的效果更佳显著，一定程度上降低了镀铝的失败率。预处理中清理吸附在车灯基底材料表面的大气分子，水汽以及油脂，并把车灯表面打毛，以此大大提高了表面和铝层的结合强度，设有SiO2的保护层可以增加机器的强度并且防止氧化。此外，通过运输车来进行上下件的转移，可以减少灰尘的污染，以此来提高车灯镀铝的效果。此工艺不仅提高了保护层薄膜的质量，而且还将原来镀铝生产的周期从26分钟缩短至6分钟，这样以来就减小了车灯的报废率和投入成本。

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目前，工业上用钨矿制备金属钨粉一般通过3个步骤：钨矿浸出，煅烧和氢还原。这种方法，工艺比较复杂，成本高，生产的钨粉颗粒直径一般在10um左右。近年来很多研究者尝试各种方法制备超细或纳米钨粉，如北京科技大学的郭志猛等在2005年发明的专利“一种纳米级钨粉的制备方法”中，以三氧化钨为原料，分阶段氢还原得到纳米钨粉。由于其原材料不是直接使用钨酸钙，使用三氧化钨成本较高，分步氢还原进一步增加了成本。

一种由钨酸钙制备纳米钨粉的方法，包括以下步骤：
(1)将钨酸钙与导电金属紧密接触制成电解用的阴极，以可溶或不溶性材料为与之配套的阳极，以CaCl₂与其它碱金属或碱土金属的混合物为电解质；
(2)将电解质置于可加热的密封电解槽中，升温至250°C后保持10-50小时以除去电解质的水分，再在惰性气氛保护下升温至反应温度550°C 〜750°C，在两电极间施加电压电解；
(3)反应完成后，电解质升温，在惰性气氛下将阴极置于CaCl₂基熔盐中浸泡5-60min，洗涤除去阴极产物中残余的钨酸钙和其它杂质；
(4)取出阴极产物，待冷却后用去离子水浸泡以除去表面残余电解质，再干燥即得到纳米钨粉。

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