低松比钨酸的制备方法

本发明提供一种低松比钨酸的制备方法。步骤如下:

1)浓缩,将精钨矿经过球磨、碱煮、净化工序产出的净钨酸钠溶液在70~120℃温度范围内进行浓缩,使浓缩的净钨酸钠溶液中三氧化钨浓度达到110~160g/;

2)酸化,将浓缩的钨酸钠溶液与氯化钙反应生成的钨酸钙沉淀经调浆后按三氧化钨量的0.1~0.6%加入控制钨酸粒度长大的偏钒酸铵添加剂,再加入到80~100℃盐酸中进行10~30分钟的酸化反应,生成钨酸沉淀;

3)烘干,将钨酸沉淀经洗涤脱水后在80~130℃温度范围内,进行烘干,烘干6~10小时,制得低松比钨酸。

本发明提供的低松比钨酸的制备方法得到的产品具有松比低、颗粒细、溶解性好,添加剂原料价廉易得,采用蒸汽、抽真空替代电加热烘干,生产成本低等特点。

 

 

 

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偏钨酸铵粉末的生产方法

本发明提供一种偏钨酸铵粉末的生产方法。步骤如下:

1)蒸发结晶:将按常规方法生产的偏钨酸铵溶液送入蒸发结晶槽内间接加热,在沸腾温度下蒸发结晶,蒸发过程中加硝酸将料液的pH值控制在2.0~5.5之间,当料液密度达到2.5g/cm3或结晶率达到80%时,停止加热,冷却后过滤得含游离水的偏钨酸铵晶体物料;

2)脱游离水:将由1工序所得物料送入远红外钢带加热炉内,在50~70℃温度范围内由低至高、逐渐升温,脱水处理40~80分钟至物料中游离水含水率为3~5wt%止; 

3)干燥、包装:将经2工序脱水处理后的物料再送入远红外钢带加热炉内,在100~170℃温度范围内由低至高、逐渐升温,干燥处理50~90分钟,冷却后过筛、包装即成。

本发明提供的偏钨酸铵粉末的生产方法由于采用蒸发结晶将磷、硅等杂质通过母液除去,再经两次远红外加热分别脱除游离水和干燥处理,而具有温度调节方便、准确,水分子从物料内向外驱出,脱水、干燥均匀、不结块,所得产品纯度高、质量好、粉末细且均匀,热效率及生产率高,较背景技术节能40%左右,生产成本及操作人员劳动强度低等特点。克服了背景技术或含杂量高

 

 

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仲钨酸铵结晶方法

本发明提供一种仲钨酸铵结晶方法,涉及一种采用湿法冶金方法生产钨酸铵的方法。步骤如下:

1)将钨酸铵溶液蒸发浓缩至有微小晶粒出现时,在钨酸铵溶液加入仲钨酸铵晶种,溶液温度90~95℃下恒温结晶20~40min后,再加热至沸腾;

2)滴加稀氨水调节钨酸铵溶液pH值8.0~8.5,蒸发至母液密度为1.08~1.10g/cm3时,放料,过滤,再经稀氨水、去离子水洗涤,烘干,得到大颗粒、分布均匀的仲钨酸铵晶体。

本发明提供的仲钨酸铵结晶方法生产出的仲钨酸铵结晶均匀、光滑、颗粒粗大,粒度可控,工艺简单易行。

 

 

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碳化钨催化剂的生产方法及设备

本发明提供一种用一氧化碳和钨酸反应制备碳化钨催化剂的生产方法。步骤如下:

1)将一氧化碳或经过净化的黄磷炉尾气通过T形反应管的予处理段,与其中的金属填料接触被予热,并除去其中残余杂质;

2)钨酸粉末装在料舟内与气流相对进入反应段,并按一定脉冲间隔渐次推进,与反应气体接触,先后经历焙解、还原、渗碳三个阶段;

3)将生成的碳化钨与投料同步落入受料水槽,在隔绝空气条件下经受急冷,经分离得到黑色浆状物即为碳化钨成品;

4)各阶段温度范围为:焙解673~77,还原923-1123K,渗碳923~1023K,气体线速度为:焙解0.2~0.6m/s,渗碳0.1~0.3m/s还原处于二者间;物料在反应段停留时间为9~12h。

本发明提供的用一氧化碳和钨酸反应制备碳化钨催化剂的生产方法具有体系简单、效率高、生产成本低、易于操作等优点,可适应工业生产的需要。

 

 

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粗晶-碳化钨生产方法

本发明提供一种由至少含有55W/O钨的钨矿精矿砂的混合物制造粗晶-碳化钨的方法。步骤如下:

1)提供一种反应进料,它包含所说的钨矿精矿砂的混合物、碳化钙、金属铝、氧化铁和金属铁,进料中每公斤钨应有高达0.43公斤氧化铁和0.04~0.31公斤的金 属铁;

为形成自持放热反应,一经点燃就调整所说的反应进料使进料的计算操作温度在约4372至约4500°F范围之内,同时生成结晶-碳化钨的晶状物体,其中所含的残余碳化钙、金属铝和铁的量可在反应终了时形成一种还原条件;

3)把所说的首批反应炉料 放进炉中并点燃所说的反应炉料;逐渐往炉中加入其余的所说的反应炉料;

4)将所说的晶状物体与所说反应的炉渣状产物分离;

5)由所说的晶状物体中回收结晶的-碳化钨。

本发明提供的粗晶-碳化钨生产方法可用来生产粗晶碳化钨粉末,其中Ti、Ta和Nb的含量非常低,并且总的含碳量只在很狭窄的范围内变化。

 

 

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大块纳米晶碳化钨材料的制备方法

本发明提供一种大块纳米晶碳化钨材料的制备方法。步骤如下:

1)分别称取质量百分数为铝12~21%,三氧化钨75~86%,碳1~5%的粉状反应物,反应物料球磨干混合4~12小时;

2)在20~30MPa的压力下将物料在模具中压实;将装有反应物料的模具置于反应容器中,用惰性气体吹扫反应容器以排除其中的空气,将物料加热到250~300℃,并在此温度保温;

3)从容器中排除脱附的气体,再通入5~8MPa惰性气体,将物料继续加热到350~380℃,在此温度下通过引燃剂引发反应。

本发明提供的大块纳米晶碳化钨材料的制备方法与制备纳米晶陶瓷材料的现有方法相比工艺及所需设备简单,成本明显降低,制备的材料具有较大的尺寸、良好的微观组织结构及力学性能。

 

 

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雾化成形生产球状铸造碳化钨粉的方法

本发明提供一种雾化成形生产球状铸造碳化钨粉的方法。步骤如下:

1)配料:将粒度为0.6~100μm的碳化钨粉和金属钨粉,按重量份计:碳化钨粉∶钨粉=1.0∶0.5~2.5的比例混合均匀,配制成混合粉料待用;

2)熔炼:首先将石墨管式高温熔炼炉预热至2600℃~3500℃后,在惰性气体保护下将上述待用的混合粉料送入管式炉腔,在自由下落过程中将其熔炼成碳化钨熔液滴或熔液束;

3)雾化成形:将碳化钨熔液滴或熔液束立即经炉管下端的锥形管口或喷嘴输出并置于高压喷射的惰性气体的强气流环境中,使熔液滴或熔液束在强气流的冲击下在雾化成形容器中雾化成球状粉末并沉积于容器底部;惰性气体则输往粉尘分离器、分离出的粉末作为目的物待用;而经分离处理后的惰性气体则返回循环使用;

4)筛分处理:将雾化成形的碳化钨粉末及经粉尘分离器分离出的粉末合并后,按要求筛分即得所需粒度的球状铸造碳化钨粉;筛分后的剩余物则作为原料返回利用。

本发明提供的雾化成形生产球状铸造碳化钨粉的方法流程短,将熔化后的熔液直接雾化成形,工艺连续、操作方便可靠,产品质量及球化效果好、硬度高、生产成本较背景技术下降50%以上,生产率成倍提高、能耗低,产品用于堆焊、喷焊流动性、填充性好等特点。克服了背景技术存在的或生产工艺复杂、产品质量及稳定性差、生产成本高;或对生产设备性能要求高、工艺控制难度大、球化率低、产品粒度的均匀性差,难以生产200目以下的球状细粉等弊病。

 

 

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气相合成碳化钨纳米微晶的制备方法

本发明提供一种气相合成的碳化钨纳米微晶及制备工艺,属于化工材料领域。其特征在于:

1)工艺中以等离子体为环境,采用含碳气源和固体氯化钨为基本原料,在密闭反应容器中气相合成,再经热处理后获得的高纯度的纳米碳化钨微晶材料,其碳含量为1~20%,钨含量为99~80%,平均粒径为20~80nm,形状为球形或近球形;

2)所采用的基料为固体氯化钨、含碳气源,二者按1:15~1:25的比例注入反应器,在反应器中完成气相合成,并借助反应器内气流导向和自由沉降过程中急冷直接变成固态纳米粉体;

3)反应器内借助调控等离子体发生器输出功率和氩气、氢气比例稳定离子弧,并保持反应温度在1200℃~1800℃之间,急冷细化的纳米粉体经后处理去除氯化物杂质生成高纯度纳米级的碳化钨微晶。

本发明提供的气相合成的碳化钨纳米微晶及制备工艺简单易控制,得到的纳米颗粒纯度很高,同时特别适用于制备多组分、高熔点的化合物粉料。

 

 

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含钨HMS介孔二氧化硅分子筛的制备方法

本发明提供一种含钨HMS介孔二氧化硅分子筛的制备方法。步骤如下:

1)以非离子伯胺表面活性剂为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,以选自偏钨酸铵、仲钨酸铵、钨酸或六氯化钨的化合物为钨源,原料摩尔组成配比为:1SiO2∶0.2~0.3RN∶4~8ROH∶0.001~0.05WO3∶80~150H2O;   

2)在晶化温度为20~150℃,晶化压力为凝胶自生压力条件下晶化6~240小时,后经350~800℃温度下焙烧1~24小时得含钨的HMS介孔二氧化硅分子筛,其中RN为非离子伯胺,R为1~4个碳原子的烷基。

 

 

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针状碳化钨粉末的生产方法

本发明提供一种针状碳化钨粉末的生产方法。步骤如下:

1)配料:将三氧化钨原料粉及催化剂送入混合器内,混合均匀;催化剂及其加入量以三氧化钨重量计为30~300ppm的镍和150~650ppm的钠或钾;

2)还原处理:将配成的混 合粉料装入石墨舟皿中并送入还原炉内,在氢气保护及980~1270℃温度下还原处理5~8小时,所得钨粉冷却后过40~100目筛,以除去杂质;

3)配碳及催化剂钴:将上述所得钨粉连同其重量3.7~4.7的碳粉及150~6580ppm 的钴粉送入球磨机内,混合均匀,得钨+碳+钴混合粉料;

4)碳化处理:将上述混合粉料装入石钨核、W2C的碳化钨 粉;

5)二次配碳及钴:将经上述碳化处理的粉料送入球磨机内,并按总碳化钨理论含碳量的93.0~101.1%补足碳并加入150~350ppm的钴粉,球磨混合均匀;

6)二次碳化及球磨处理:将按5配制所得混合粉料装入石墨舟皿并送入碳 管炉内,在1650~2050℃温度下碳化处理5~10小时;所得碳化钨块经球磨后过410~200目筛,即得晶体形貌为针状的碳化钨粉末。

本发明提供的针状碳化钨粉末生产工艺先进、稳定可靠,碳化钨粉金相结构针状化程度高,用于生产硬质合金适应范围广、合金体的纤维增强效应明显,与常规碳化钨粉生产的硬质合金产品在对应情况下比较又具有强度、硬度高,韧性及耐磨性好,综合机械性能更优良等特点。克服了一步碳化法碳化钨晶粒为等轴三棱柱或多棱柱体,以及由此带来的合金产品缺陷。

 

 

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