焦绿石型氧化钨(常记为H2W2O7或WO•-0.5H2O)以扭曲的WO6八面体为结构基元，通过WO6刚性骨架的角顶构筑形成具有六元环孔道的层状结构，在层与层之间形成道。其具有n型半导体特性和微波吸收特性，作为新兴的工业材料，它在光致变色、电致变色、气致变色、催化等方面都有着很重要的研究意义。此外，焦绿石型氧化钨经过焙烧后能直接转变为三氧化钨，可作为制备三氧化钨的中间产物。

目前制备焦绿石型氧化钨主要采用软化学合成法和水热合成法。水热合成法在无机材料合成领域应用广泛，其优点是水热条件易于调控，所得产品纯度高、分散性好、粒度易控制。目前水热法制备焦绿石型氧化钨通常是以钨酸钠溶液为原料，酸化后水热反应一定时间制得。根据不同科研工作者的研究结果，钨酸钠溶液pH值在2.0～8.9的范围内均能水热合成焦绿石型氧化钨，但其合成机理尚不明确，无直接证据确定该反应前驱体，研究有待进一步深入。酸性环境下存在多种钨同多酸根离子及杂多酸离子，结构多变且转化情况复杂，因此本文着重讨论碱性体系中焦绿石型氧化钨水热合成机理。

以纯钨酸钠溶液为反应物，盐酸为添加剂，在碱性环境下水热合成焦绿石型氧化钨。利用FT－IＲ测试方法分析了不同酸化度下和反应不同时间段的Na2WO4溶液的红外光谱变化规律，逐一分析WO2－4、W7O6－24、H2W12O10－42和W2O2－7是否为制备焦绿石型氧化钨反应的前躯体，利用排除法排除了H2W12O10－42、W2O2－7作为反应前躯体的可能性，认为该前躯体应为WO2－4和W7O6－24，并通过热力学计算结果辅助证明。

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绘制标准曲线

将纯度为99.9%以上的WO3放入瓷坩埚中，再把瓷坩埚放入马弗炉中，于800℃灼烧1小时，稍冷放于干燥器中，冷却至室温。准确称取三氧化钨0.25g放入100ml烧杯中，用20%NaOH20ml，加热完全溶解，冷却后移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，将此溶液移入干燥的塑料瓶中备用。

绘制标准曲线：准确吸收1.00mg/ml保准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml分别放入100ml容量瓶中，用0.85N～NaOH补足至10ml，加50%硫氰酸钾5ml，加1:1HCL50ml，加1%TiCl32ml,用水稀释至刻度摇匀，放置10分钟，在721型分光光度计上测其消光用0.5cm比色皿，波长为420毫微米，以试剂空白作参比，绘制工作曲线，测出曲线斜率K。

固相分析

称取试样0.200~0.500g于50ml铁坩埚中，加过氧化钠4g，用干燥的圆头玻璃棒搅拌，以小片滤纸檫净玻璃棒，将滤纸放入坩埚中，在低温电炉上除H2O，再放入马弗炉中，温度为700~750℃灼烧10分钟左右至桃红色，取出稍冷后，放入盛由100ml热水的250ml烧杯中浸出，用水洗净坩埚，冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤。准确吸取滤液G2ml(以氧化钨含量而定)于100ml容量瓶中，补0.85N氢氧化钠至10ml，以下操作同标准曲线绘制方法进行。

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焦绿石型氧化钨多为A位缺失型的层状钙钛矿组织，其中一个水分子直接与钨相接形成二维层状结构，层与层之间通过氢键相互作用。中文名是焦绿石型氧化钨，外文名Pyrochlore-type H2W2O7，分子式H2W2O7WO3•0.5H2O它用于层状复合材料、传感领域、煅烧制备氧化钨等。

1988 年法国的Coucou等人采用软化学方法首次合成了焦绿石型氧化钨，他们以(NH4)10W12O41•5H2O为前驱体，在酸性乙二醇溶液中加热回流得 到[(NH4)2O]xW2O6，将其在酸溶液中反复清洗，所得粉体在100℃下加热除水，即制得焦绿石型氧化钨粉体。

它应用于层状复合材料、传感领域、煅烧制备氧化钨等。目前对焦绿石性氧化钨的研究还不全面，尚无法大规模量产，故许多应用领域还有待开发。

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氧化钨由于具有优异的物理化学性能而受到研究者的广泛关注。它们已被用来制作电致变色窗户,红外开关,写读擦光学设备,探测NO2、H2S、H2、NH3、O3的气敏元件,以及湿敏和温敏元件等。同时,氧化钨是非常好的催化剂和高温超导材料。此外,最近的研究发现氧化钨纳米线具有许多新的性能和用途,如出色的场发射性能,可作为制备WS2纳米管的结构前驱体。

早在20世纪50年代,人们就开始了对氧化钨晶须的研究,最初是用氩气和水蒸气的混合气在1000～1200℃与钨丝反应制得。最近几年来,有很多文献报道了制备一维氧化钨纳米材料的方法,比如模板法,煅烧介孔前驱体(WO-L)法,有机溶液合成法,高温氧化法,以及红外线加热氧化法等。另外,通过钨和SiO2以及WS2和O2高温反应可分别制备出含有纳米棒的微型树状结构氧化钨和含有微米管和纤维的微型松树状结构氧化钨。尽管目前的一维氧化钨纳米材料制备方法很多,但一般都存在工艺复杂、产量小等缺点。因此,有必要进一步探索新的实用的制备方法。

通过W粉和Ni(NO3)2•6H2O在钼包套内反应,制备出微米尺度的绒球状结构氧化钨。绒球状结构由长度达数百微米、外径1～10μm的微米管和直径100500nm的亚微米纤维组成。X射线衍射和透射电子显微镜分析表明:产物为具有良好晶体结构的沿[010]方向生长的单斜结构的W18O49。这些通过Vapor-Solid(V-S)生长机制形成的绒球状结构氧化钨因为具有巨大的表面积,在微型半导体敏感元件方面具有巨大的应用前景。

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紫钨氢还原的工艺条件主要包括：还原温度、装舟量、推舟速度、氢气流量、氢气湿度和通氢方式.现就各影响因素进行分析，以便对工艺条件进行优化.

（1）还原温度.还原温度在紫钨还原过程中起关键作用，同时也影响过程的动态温度及水合挥发性钨化合物的分压.还原温度高，颗粒粗，温度低，可以绕过ＷＯ2的反应，粒度细.

（2）装舟量.装舟量的多少主要体现在料层厚度上，料层对水蒸气对外扩散形成阻力.料层厚，阻力大，扩散慢，粒度就粗，反之亦然.

（3）推舟速度.如果推舟快，紫钨在低温区预热不均便已推入高温带必将导致水分迅速、大量增加而不能及时排出，致使水合钨化合物形成，导致颗粒长大.

（4）氢气流量.增大氢气流量有助于水蒸气的迅速、及时排出，减少或避免水合钨的生成，强化物质交换.流量大，粒度细，但也不能太大，太大容易带出物料造成回收率低和炉管堵塞.

（5）氢气湿度.湿度大容易生成水合钨化合物，造成粒度长大.当氢气露点为-65℃或以下完全可以达到干氢状态.

（6）通氢方式.顺氢和逆氢都可以用于生产超细钨粉，而且各有优点.

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与黄钨或蓝钨相比，紫钨具有：细长的针状或杆状单晶，比表面积大，活性高，透气性好，氧指数小等一系列优异特性，因此特别适合气固反应的条件，极易被还原，且晶粒不易长大.因此，以紫钨为原料，通过降低还原温度、减缓推舟速度、减小装舟量和增大氢流量等优化工艺条件可以制备优质的纳米钨粉体.

紫钨在还原过程中，粉体粒度随时都在发生变化，这种变化主要来自两方面.一方面是化学气相迁移长大机理.钨的氧化物与水蒸气接触时会生成一种挥发性水合氧化钨（WO2（OH2）与H2发生还原反应，还原产物沉积在已经形核的金属钨粉上，从而使颗粒长大；另一方面是固相局部化学反应机理.随着还原时间以及还原气体浓度的增加，紫钨与氢反应发生气固多相还原反应.在紫钨的针状或杆状晶体上会滋生出无数细小均匀的球状二氧化钨粒，紫钨随着氧原子的脱除逐渐进行晶格重排，最后逐渐转变成串珠状的金属钨粉.

紫钨比表面积大、活性高、氧指数小、透气性好，是最适合制备纳米级钨粉的原料.紫钨采用传统氢还原工艺，通过优化还原工艺参数，能制备优质的纳米钨粉.该制备方法流程短、稳定性高，且不对大气排放CO2气体，是一种环保型的生产方法。

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众所周知,氧化钨的物理特征包括比表面积、孔体积、孔径分布。对铵钨青铜(ATB)、氢钨青铜(HTB)、紫色氧化钨(TVO)和蓝色氧化钨(TBO)四种氧化钨粉，利用吸附/脱附等温线可以很好的测量出氧化物的物理特征:如BET比表面积、微孔体积、中孔体积、微孔孔径分布和分数维数。

(1)TVO具有最大的中孔体积,最小的分数维数值,很光滑的表面,其有利于水分排出而让氢气进入,所以有利于使用氢还原法生产超细钨粉。但因为最小的微孔体积,最大的平均孔径,最窄的微孔孔径分布和具有楔形孔,这是不利于掺杂工艺的。

(2)HTB具有最大的微孔体积,最大的分数维数值(意味着很粗糙的表面),最小的平均孔径和有一端开口、一端封闭的圆柱形孔模型,这对于掺杂工艺来说是理想的。

(3)ATB和TBO则有着比HTB小的微孔体积和比TVO小的中孔体积,ATB有裂缝状的孔模型,TBO具有两端开口的孔结构,对于氢还原工艺来说,ATB和TBO都没有TVO理想,对于掺杂工艺来说,ATB和TBO都没有HTB理想。

(4)在用于氢还原工艺或掺杂工艺之前都须研究氧化钨的物理特征。

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湿法冶金法是采用与湿法冶金相似的工艺回收高比重合金[23~27]。其过程为:把废高比重合金与硝酸钠在高温下反应,合金形成的WO3与硝酸钠的分解产物氧化钠反应生成钨酸钠;用氢氧化钠溶液溶解高温反应产物,滤去Fe(OH)3和Co(OH)2沉淀,得到钨酸钠溶液;然后,再向溶液中加入Al2(SO4)3,沉淀出某些高比重合金中含有的Mn、Mg等元素;再向溶液中加入水和NH4OH,用溶剂萃取法分离钨酸铵和Na2SO4;最后,蒸发结晶得到仲钨酸铵(APT)。

这种回收方法,工艺复杂,容易对环境造成严重的污染。




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静电纺丝技术起源于20世纪三四十年代。静电纺丝装置通常由以下三个部分连接而成包括：一个高压电源，一个有小直径针头的细管和一张收集纺丝的金属箔、石墨纸等收集装置。

高压电源用来施加高电场，使高聚物液滴带电荷。高聚物液滴到达纺丝收集装置之前，溶液会挥发，从而在纺丝收集装置上留下交联的纤维。高压电源的电极一端连接盛溶液的针管，另一端连接收集装置。液滴表面带有电荷，在高压的驱动下，会产生与表面张力相反的力。随着电场的增强，液滴会从针头由半圆形拉长变成锥状，即著名的泰勒锥。液滴以泰勒锥形式从针头喷出后，经历了非稳定化和拉长两个过程，因而变得又长又薄，同时，随着溶剂的蒸发，留下的是带电荷的纤维，在空气中固化后，到达了收集装置上。一般静电纺丝形成的纤维直径大概是3nm~1μm。

静电纺丝工艺也能应用于氧化钨的制备。用WCl6作为钨源，PVP和DMF分别作为高聚物载体和溶剂在16kV条件下制备出了前驱体纤维并在高温下制备出了具有气敏性能的氧化钨纳米纤维。以PVB等作为载体，通过静电纺丝工艺生产出了具有电致变色性能的氧化钨纳米线。

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气相沉积的范畴很广，通常指的是源材料气相条件下聚集到靶材基材上。生产氧化钨，通常用物理气相沉积法（PVD）。PVD法可以直接用氧化钨作为钨源，用高能蒸发升华的方法进行沉积，比如离子轰击，加热，离子束，激光辐射等等。通过参数的控制，可以实现纳米尺寸的晶体，形貌的形成，钨源并不一定氧化钨，也可以是粉末或者细丝状的钨单质，另外一定要引入氧气或其他的氧化剂来形成WO3的气相。很多时候，PVD法生成的是WOx而不是WO3，沉积物的颜色通常就可以推算出其化学计量比，通常黑色薄膜得形成都意味着形成的WOx材料中氧原子的缺失；半透明的暗蓝色的薄膜则是形成了WOx（x=2.7）；黄绿色则是说明形成的是WOx。通常情况下，通过热处理可以控制生成物中氧的含量，晶相组成和化学计量比。气相合成常用的有溅射法，气相蒸发法以及其他的一些PVD法。

溅射法就是用高能粒子轰击靶材产生原子生长薄膜的方法，其优点是可控性好，生长出来的晶体薄膜具有很好的结构可控性。溅射法比较容易操控，可以在大规模生产中实现滚动式生产，因此，在工业生产氧化钨方面，溅射法有很广泛的应用。

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