仲钨酸铵四水合物从水合钨酸铵溶液中结晶析出是目前制备钨粉的一个重要工艺。仲钨酸铵六水合物同样可以在仲钨酸铵四水合物生成条件下形成。基于这个条件推测仲钨酸铵六水合物是相对稳定的。通过相关实验探究在何种条件下仲钨酸铵六水合物是稳定的。

实验结果表明仲钨酸铵六水合物在溶液浓度为每千克三氧化钨含量为230-300克时较为稳定，温度为90-96摄氏度。在结晶过程中，当水溶液趋于稳定时，仲钨酸铵六水合物立刻重结晶为仲钨酸铵四水合物。溶液的温度升高也会加速重结晶的速率。在工业中一些残留的晶体一般会出现在结晶设备中。因此，仲钨酸铵六水合物不会在工业结晶过程中形成。



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钨铜复合材料由高熔点、高密度及低膨胀系数的钨和高导电、高导热的铜组成，兼具二者的优越性能，如具有高导电导热性能、低膨胀系数、良好的高温 强度和抗电弧烧蚀性能等。早在上世纪三十年代，钨铜复合材料由于其良好的耐压强度和耐电烧蚀性能，在高压电器开关等工业部门获得了广泛应用。进入六十年代，钨铜复合材料逐渐在电阻焊电极、航空航天耐高温零部件等领域获得应用。此后，随着制备技术的逐步提高，于九十年代作为电子封装和热沉材料开始在大规模 集成电路和大功率电子器件等领域获得了广泛应用。进入二十一世纪，钨铜复合材料更是作为破甲弹药罩材料、导弹喷管材料及靶材等在军事及高新技术领域引起关注。

现在，钨铜复合材料由于其良好的导电、导热性能及优异的热稳定性，已成为大功率微波器件和超大规模集成电路基片、嵌块、连接件及散热元件等不可 缺的关键材料，其高导热、高热稳定性及良好的近净尺寸成形性，可提高微电子器件的使用功率，有利于实现器件的小型化和精密化发展。钨铜复合材料的低热膨胀 系数及其热膨胀系数的可调节性，有利于其与微电子器件中硅片、砷化镓等半导体材料及管用陶瓷材料的连接匹配，避免热应力导致的热疲劳破坏，拓宽了钨铜复合 材料在微电子领域的应用范围。

钨铜复合材料由于其高导电、导热性能，良好的抗电弧、抗摩擦及热稳定性等，早已在电磁炮导轨、火箭导弹喷管喉衬及燃气舵等高温领域获得重要应用。近年来，钨铜复合材料逐渐被用作破甲弹药罩材料，其高密度、高声速及良好的力学性能，有利于提高破甲弹的破甲威力。

钨铜复合材料是一种重要的粉末冶金材料，目前广泛应用的制备方法之一是“熔渗法”。溶渗法制备的钨铜材料具有致密度 高，烧结性能好，导电、导热性能理想等优点。

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电镀是指在含有预镀金属的盐类溶液中，以被镀基体金属为阴极，通过电解作用，使镀液中预镀金属的阳离子在基体金属表面沉积出来，形成镀层的一种表面加工方法。

工艺过程
一般包括电镀前预处理，电镀及镀后处理三个阶段。
完整过程： 　
1、浸酸→全板电镀铜→图形转移→酸性除油→二级逆流漂洗→微蚀→二级 →浸酸→镀锡→二级逆流漂洗　 　
2、逆流漂洗→浸酸→图形电镀铜→二级逆流漂洗 →镀镍→二级水洗→浸柠檬酸→镀金→回收→2-3级纯水洗→烘干

工艺要求
1. 镀层与基体金属、镀层与镀层之间，应有良好的结合力。
2. 镀层应结晶细致、平整、厚度均匀。
3. 镀层应具有规定的厚度和尽可能少的孔隙。
4. 镀层应具有规定的各项指标，如光亮度、硬度、导电性等。　5. 电镀时间及电镀过程的温度，决定镀层厚度的大小。
5.环境温度为-10℃～60℃;
6.输入电压为220V±22V或380V±38V;
7.水处理设备最大工作噪声应不大于80dB(A)。
8.相对湿度(RH)应不大于95%;
9.原水COD含量为100mg/L～150000mg/L。

 

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钨合金镀金制品虽然具有很高的耐腐蚀性，但也会出现表面镀金层被腐蚀的现象，要提高钨合金镀金制品的防蚀效果，需在制程及环境就开始注意。

a.降低孔隙度﹕
       1)降低电流密度﹐使电镀结晶更细腻
       2)增加电镀时的搅拌能力﹐降低针孔发生率
       3)使用脉冲整流器﹐让镀层结晶颗粒细致﹐孔隙缩小。
       4)使用封孔剂
b.加强环境
       1)电镀完后﹐必须用纯水清洗干净
       2)生产后产品尽量不要用手直接接触镀层
       3)电镀后之制品应马上撤出电镀现场
       4)储存及加工环境应保持恒温﹑低湿度﹑干燥的空气﹐必要时装设空调﹐除湿机﹐防止灰尘进入。

 

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结 论

(1)以Na₂WO₄・2H₂O和Ca(NO₃)₂・4H₂O为原料,加表面活性剂PEG200,可以合成CaWO₄纳米晶。

(2)IR光谱图中3420cm^-1处的吸收峰是由于O-Ca键的形成导致PEG200中3343cm^-1处O-H键的吸收峰红移而出现的。

(3)PEG200对CaWO₄纳米晶间的分散作用是由于O-Ca键的形成导致的。

(4)在265nm波长光的激发下,CaWO₄纳米晶的光致发光谱表现出一峰位约位于403nm处的宽化的蓝色发光带,其峰位与块体材料相比发生了蓝移。

 

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光致发光性能分析

图4是合成的CaWO₄纳米晶的光致发光谱,激发波长为265nm。由光致发光谱可知,在265nm波长光的激发下,CaWO₄表现出一峰位约位于403nm处的宽化的蓝色发光带。蓝色发光带是CaWO4的本征发光带,其中心结构对应于受扰动的WO42-基团,是由于电子在WO₄^2-离子团内的跃迁导致的。与CaWO₄块体材料相比,其蓝色发光带峰位由420nm蓝移到403nm,这种蓝移现象与纳米颗粒的特性有关。



 

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图3是所合成的CaWO₄样品的TEM照片。由图3可知,在上述制备条件下所得的是CaWO₄纳米晶,其粒度在30nm左右,分散性较高。

在合成过程中,PEG200对分散性良好的CaWO₄纳米晶的形成起着至关重要的作用。目前比较公认的是PEG200加入到溶液后,可以使高分子长链的一端紧密地吸引在颗粒的表面,而另一端尽可能地伸向溶液,以减小颗粒间的吸引力,从而实现空间位阻稳定,促进纳米颗粒间的分散。但DING等在用PEG作为分散剂制备PbSe纳米颗粒的实验过程中,根据IR光谱分析结果,提出了不同的观点。他们认为:如果PEG和PbSe纳米颗粒之间形成氢键结合的话,其振动峰会向更低频率移动;但结果与此相反,振动峰向更高频率移动,这是由于O-Se键的形成导致的。本实验中IR光谱分析结果亦出现类似的情况,在3420cm^-1处出现一吸收峰,可能就是由于O-Ca键的形成导致O-H键的吸收峰红移而出现的。尽管PEG对于纳米颗粒分散作用的原因存在不同的说法,但它对于纳米颗粒的分散作用是明显的,如果在合成过程中不添加PEG200,则合成产物为团聚颗粒,其TEM照片如图3b所示。

 

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结果与讨论

对100℃烘干后的CaWO₄样品进行XRD分析,结果如图1所示。由图1可知,合成的样品在(112),(004),(200),(211),(213),(204),(220),(116),(215),(312),(224),(321)和(323)晶面上显示出锐利的衍射峰和较低的本底。与CaWO₄的标准衍射卡相比较可知,样品的XRD谱图与标准衍射卡相符,说明得到的样品是结晶良好的CaWO₄晶体。

对100℃烘干后的CaWO₄样品进行IR光谱分析,结果如图2所示。由图2可知,所制备的样品在788cm^-1和3420cm^-1处有两个较为显著的吸收峰。788cm-1处的吸收峰是CaWO₄的特征吸收峰,来源于WO₄四面体中的W-O键,而3420cm^-1处的吸收峰则可能来源于O-Ca键。在溶液中,PEG200中的-O-和溶液中的Ca²⁺会结合形成O-Ca化学键, 3420cm^-1处的吸收峰就是由于O-Ca键的形成,导致PEG200中3343cm^-1处O-H键的吸收峰红移而出现的。


 

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实 验

选用钨酸钠(Na₂WO₄・2H₂O,纯度9915%)和硝酸钙[Ca(NO₃)₂・4H₂O,纯度99%]为原料,去离子水为溶剂,加表面活性剂PEG200。按化学计量比称取Na₂WO₄・2H₂O和Ca(NO₃)₂・4H₂O,并分别溶于去离子水中。用磁力搅拌器搅拌1h,以达到完全溶解的目的。为了调节反应时的pH值(pH=9)以利于反应的进行,在Na₂WO₄溶液中加入适量的NH₃・H₂O,用磁力搅拌器搅拌20min。将PEG200按φ(PEG200)∶φ(H₂O)=2∶1的比例加入到Ca(NO₃)₂溶液中,用磁力搅拌器搅拌1h,以达到分散颗粒的效果。然后将Na₂WO₄溶液直接加入到Ca(NO₃)₂溶液中,并用磁力搅拌器搅拌20min,以促进反应的进行,最后得到白色混浊液。将混浊液静置约115h后,可看到CaWO₄沉淀于烧杯底部,用去离子水清洗CaWO₄沉淀数遍,将清洗后的沉淀物在100℃烘干,得到白色的CaWO₄样品。

对于合成的CaWO₄样品,在室温下用RigakuD/Max2200PC型X射线衍射仪进行晶体结构分析,用5DX Fourier Transform Infrared Spectomete型红外测试仪进行红外(Infrared Spectomete, IR)光谱分析,用JEM-100CXⅡ型透射电子显微镜进行微观形貌观察,用IIita-chiM850型光谱仪进行光致发光(Photolum inescence, PL)性能分析。

 

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钨酸钙(CaWO₄)是一种典型的自激活发光材料,具有稳定的物理化学性质。早在19世纪后期,人们就开始了对CaWO₄晶体性能的研究。由于其特有的光学性能,CaWO₄可被用做磷光体、放射强度闪烁计数材料和激光器基质材料。而将稀土离子如Eu³⁺,Pr³⁺等作为激发剂,可使CaWO₄产生红色长余辉发光,从而获得重要应用。纳米技术是20世纪后期发展起来的一门新兴技术,其应用使得新材料的开发取得革命性的突破,但目前对于CaWO₄纳米晶的研究还比较少。SUN等用微乳液热合成技术,加以表面活性剂十六烷基三甲苯溴化铵(C₁₆H₃₃(CH₃)₃NBr,CTAB),合成了CaWO₄纳米颗粒和纳米棒。本研究用化学沉淀法,加表面活性剂聚乙二醇200[CH₂(OH)-(CH₂CH₂O)n-CH₂OH,PEG200],合成了CaWO₄纳米晶。

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