電致變色裝置在軍事偽裝、智能靈巧調光窗、可變反射率鏡、太陽鏡及高對比度非輻射資訊顯示器等方面有著廣泛的應用。WO₃具有著色效率高性好、回應時間短、壽命長、成本低等優點，被認為是最有發展潛力的電致變色材料之一。

 

WO₃薄膜的製備方法很多，如真空蒸發、直流射、電子束蒸發等。這些方法都有其自身的優點，但同時也存在著缺陷，最主要的缺陷就是設備過於昂貴，且不利於大面積制膜，使其工業化推廣受到了很大程度的限制。而濕化學法中的sol-gel法，因其具單、設備成本低廉、易於摻雜改性、制膜均勻及便於製備大面積薄膜等優點，近年來得以廣泛應用並取得了長足的進展。Sol-gel法制備WO₃薄膜學反應主要有WCI₆和無水乙醇反應，聚乙二醇、鎢酸銨和二次去離子水反應，固態鎢酸粉末與H₂O₂進行混合攪拌，鎢粉和H₂O₂進行氧化還原等。用鎢粉或鎢酸與H₂O₂反應製備前軀時，H₂O₂的濃度一般為30％，為了拉膜的需要，之後的膠體溶液要有一定的濃度，這就涉及溶液的蒸溜過程。

 

用鎢粉和H₂O₂反應製備實驗前軀體溶液同時對攪拌和不攪拌的反應溶液進行對比，然後對溶液進行蒸餾操作，並對蒸餾過程中遇到的問題進行討論。

 

膠體顆粒粒度比較

圖1為不攪拌溶液A和攪拌溶液B中所含膠顆粒的粒度測試結果，測試儀器為BT-90納米鐳射粒度分佈儀。對比溶液A、B可以發現，A中存在很100 nm以上的粒子，這些粒子為未充分反應的鎢粉顆粒，由於粒度較小，所以懸浮在溶液當中；B中的膠體顆粒粒度在100 nm以下，說明經過強烈攪拌，鎢粉和H₂O₂反應充分，故其溶液的品質較好。

 

蒸餾所得溶液成膜比較

鎢粉和H₂O₂發生劇烈的氧化還原反應，首先應生成過氧鎢酸，加入無水乙醇和過氧鎢酸反應，生成過氧化酯一鎢衍生物。無水乙醇在反應中起溶劑的作用，乙酸在溶液中起穩定劑的作用。對B溶液80℃下進行蒸餾，除去部分水後拉膜。圖2為W薄膜的光學照片，放大倍數為100倍。a膜的溶液蒸餾時間較短。溶液濃度小；b膜的溶液蒸餾時間較長a、b 2種薄膜均拉膜2層，經320℃熱處理60 min。從圖2中可見b膜的顏色較深。

 

 

蒸餾過程討論

當溶液成膜時，薄膜透明是因為拉膜時膠體顆粒均勻分佈在ITO導電玻璃上，相對位置基本已經固定。經高溫處理，膠體顆粒失去小分子配體而生成WO₃，膠體顆粒之間不進行縮合，成膜過程大體如圖3所示。溶液溫度超過100℃，則膠體顆粒之間開縮合，溶液出現渾濁，甚至出現白色沉澱。低溫蒸餾，要注意蒸餾所用容器必須有利於水蒸汽的流通。若水蒸汽排出不暢，由於熱量積累，溶液長時間被加熱還是會出現沉澱。簡單方法是在無塵環境下敞口並攪拌進行蒸餾如果蒸餾過程中溶液混入了雜質，則成膜不均勻，圖2中的黑點即為雜質。溶液濃度小，顏色為黃淺色，隨著濃度加大，顏色逐漸變成橘紅色。

 

 

用sol-gel法制備WO₃電致變色薄膜時和H₂O₂的氧化還原反應製備實驗前驅體溶液，反應過程需要強烈攪拌，以保證鎢粉被充分氧化。由於所用H₂O₂一般為30％濃度的，而且溶液中還要混合一量的無水乙醇和乙酸，所以初始溶液的濃度較小，這樣就需要對溶液進行蒸餾。蒸餾時溶液的溫度要嚴格控制在100℃以下，同時要注意水蒸汽的流通。若水蒸不能及時有效地排除，由於熱量積累，會造成溶液中的膠體顆粒之間縮合，顆粒的粒徑增大，使溶液變得渾濁，甚至出現沉澱。