溶液熱法製備鈮鎢酸鹽

固體酸催化材料由於它獨特結構越來越引起人們重視，而鈮鎢酸鹽屬於典型的固體酸催化材料,在一些有機合成反應中展示出很好的催化活性、選擇性及穩定性。此外鈮鎢酸鹽化合物因其獨特的結構及物理化學特性，在壓電、介電、熱力學等方面也引起了人們的廣泛的研究興趣。

目前鈮鎢酸鹽的製備都是採用高溫固相法。高溫固相法需要反復高溫灼燒研磨，溫度基本都在1000K以上，產物都是大塊聚集體，高溫煆燒所造成的顆粒尺寸增大及燒結現象都不可避免。而液相方法在相對溫和的條件下進行反應，更易於對產物相的尺寸、形貌、粒徑分佈進行控制。所以,有學者採用溶液熱法製備鈮鎢酸鹽，其具體包括以下步驟：

將1.0g Nb₂O₅與5.0g KOH加入60ml去離子水中，在180℃下水熱處理2 天。取2.4ml水熱反應後產物中上層[Nb₆O₁₉]₈-溶液，再加入20ml辛醇，按照摩爾比Nb⁵⁺∶W⁶⁺=1∶2.5的比例 加入0.1673g H2WO4，然後用稀鹽酸調節溶液pH＝7.2，放入40ml反應釜中，220℃ 水熱處理2天。所得產物經去離子水離心清洗，乾燥。

由於反應釜裡溶劑處於超臨界狀態，溶液熱法與固相合成方法相比具有很多優點，如反應溫度低、工藝簡單、反應物活性高、反應速率快等； 且通常得到的粒子結晶性好，細微性分散均勻，易於通過反應條件改變對產物相的 尺寸、形貌、粒徑分佈進行控制，從而改善產物性能。通過水熱預處理將 常溫常壓下極難溶解的Nb₂O₅轉換成可溶性[Nb₆O₁₉]^8-鈮源,取得了非常好的反應效果。

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