微波水熱合成棒狀鎢酸錳微晶

鎢酸錳（MnWO₄）晶體具有鎢錳鐵礦結構，屬於直接帶隙半導體材料，因其具有特殊的光學、電學和磁學性能，已在光致發光、光纖、閃爍體、濕度傳 感器、磁性材料和鐵電材料等領域得到了廣泛的應用。

研究發現帶隙寬度為3.9 eV的ZnWO₄粉體具有良好的光催化性能。而MnWO₄粉體的帶隙寬度約為2.8eV， 其不僅在紫外區具有很強的吸收，而且在可見光區也具有一定的吸收，可以加強對可見光的吸收，進而高效地利用可見光，因此MnWO₄粉體被認為是鎢酸鹽中一類優秀的光催化劑，說明其在光催化降解污水領域也具有廣闊的應用前景。

目前製備MnWO₄晶體的方法主要有：水熱法、沉澱法、溶劑熱法以及迴圈微波輔助噴霧合成法等，然而上述幾種方法具有一定的局限性，如：水熱/溶劑熱法通常反應時間長、反應效率低以及需要加入有機溶劑等，沉澱法通常不僅需要較高的熱處理溫度，而且煆燒後的晶粒尺寸難以控制等，迴圈微波輔助噴霧合成法通常需要對基片進行預處理和嚴格的控制工藝條件等，因此，在較低的溫度和較短的時間內高效地製備出粒徑可控的MnWO₄微晶的合成工藝顯得尤其重要。

為達上述目的，有學者嘗試微波水熱合成棒狀鎢酸錳微晶，其工藝步驟為：

1）將分析純的硝酸錳（Mn(NO₃)₂）加入到去離子水中，並不斷攪拌，配製 成Mn²⁺濃度為0.2～0.8mol/L的透明溶液A；

2）將分析純的鎢酸銨（(NH₄)₂WO₄）加入到去離子水中，並不斷攪拌，配製成WO₄^2‑濃度為0.2～0.8mol/L的透明溶液B；

3）以溶液A與溶液B按1∶2～2∶1的體積比將溶液A緩地慢加入到溶液B中，並不斷攪拌，形成前驅物沉澱溶液C；

4）用NaOH溶液調節前驅物沉澱溶液C的pH為8.0～11.0得到沉澱溶液D；

5）將沉澱溶液D倒入微波水熱反應釜中，填充度控制在60～70％；然後密封微波水熱反應釜，將其放入溫壓雙控微波水熱反應儀中；選擇溫控模式進行反應，水熱溫度控制在120～260℃，反應10～120min，反應結束後自然冷卻到室 溫；

6）打開微波水熱反應釜，產物通過離心收集，然後分別採用去離子水、無水乙醇洗滌3～5次，在50～80℃乾燥得棒狀鎢酸錳微晶。

微波水熱合成法可以製備直徑為 10～30nm，長度為30～200nm的棒狀鎢酸錳微晶的製備方法。該方法反應溫度低、週期短，大大降低了能耗，節約了成本，並且操作簡單，重複性好，適合大規模生產MnWO₄微晶。

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