納米鎢探針製備方法

掃描隧道顯微鏡（STM）是一種以原子級空間解析度探測多種表面資訊的儀器，其探測針尖的結構是決定儀器性能的主要因素之一，比如，針尖的大小、形狀和化學純度會對被測材料表面原子的電子態密度、掃描隧道顯微鏡圖像的解析度和品質產生重要的影響。

目前，納米探針多採用鎢絲製備，並且製備方法有很多種，如：機械剪切法、機械研磨法、場蒸發方法、離子轟擊方法、電火花加工、電化學腐蝕法等。電化學腐蝕法是最常用的製備鎢材質探針的方法，該方法原理及設備簡單、容易實現，可控性較好，成本較低。

根據微作業系統的使用特點，鎢探針不僅要具有較大的長‑徑比，還要具有較高的力學強度，以避免探針在使用過程中彎曲、斷裂。探針的長‑徑比決定了STM測量高深‑寬比微納結構的能力。優質的STM探針應具備：較高的諧振頻率；只有一個穩定的原子而不是多重針尖的尖端；合的長‑徑比；較高的化學純度，較穩定的化學性質。有學者通過改良電化學腐蝕法，並通過控制電化學腐蝕過程的參數來製備納米金屬探針，以滿足不同應用需要，其操作過程主要有：

一．將鎢絲（純度99.99%，直徑0.5mm）作為陽極，銅棒作為陰極，置於NaOH 溶液（2mol/L）中，浸入深度分別為陽極5mm，陰極40mm。然後通以10V的交流電，腐蝕60s，去除鎢絲表面的氧化層。

二．將第一步腐蝕後的鎢絲用去離子水清洗乾淨。

三．打開步進馬達軸向位移系統電源，將單片機控制系統中提起速度設置為2.78 μm/s。將清洗後的鎢絲作為陽極，銅棒作為陰極，置於NaOH溶液（2mol/L）中，浸入深度分別為陽極4.5mm，陰極40mm，接通電源開始腐蝕，同時按下單片機開關，開始提起鎢絲。提起540s後停止提起，繼續靜置腐蝕830s。

利用單片機步進馬達軸向位移系統實現了腐蝕過程中鎢絲的自動提起，通過控制浸入深度、提起速度和時間可以製備出不同長‑徑比的鎢納米探針，其尖端曲率半徑可達30nm。將制得的探針用於Kleindiek Nanotechnik公司生產MM3A納米微操縱系統，對碳納米管（直徑8nm）進行了全新的納米級位移、定位及控制測量。另外，該製備鎢納米探針的方法簡易高效，容易實現，可控性較好，成本較低。

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