厚鎢塗層脈衝反向電沉積

金屬鎢具有非常高的熔點，極高的強度，很小的電子溢出功以及很好的化學穩定性和高溫導電性等良好的物理化學性能，因此鎢在電子行業、航太工藝中具有很好的應用前景，熔鹽電沉積時是制取優質金屬的方法，以其簡單的設備組成和操作方法，以及其良好的結合能力等優點得到較為廣泛的關注。

有學者提出提供了一種脈衝反向電沉積厚鎢塗層的方法，以解決現有單脈衝電沉積厚鎢塗層技術中電沉積效率較低、塗層分佈不均勻、表面不平整的問題，技術方案包括以下步驟：

a、預處理：採用線切割將低活化鋼板和鎢板切割成片狀試樣，依次用240#、500#、 800#砂紙進行打磨，再用丙酮對陽極和基體表面進行超聲波清洗，烘乾備用。

b、熔鹽配置：熔鹽配置前，鎢酸鈉和三氧化鎢經250℃乾燥處理，處理時間為12h。將摩爾比3:1的鎢酸鈉和三氧化鎢經研磨混合均勻後放入高純氧化鋁坩堝，在坩堝電阻爐 內加熱到850℃，保溫待用。

c、脈衝反向電沉積：將處理過的低活化鋼板和鎢板通過鉑絲連接放入熔鹽中至完全浸沒，低活化鋼板為陰極，鎢板為陽極，採用雙陽極平行放置陽極和陰極的電極間距為 10cm。電沉積進行前，先陽極電沉積5min，電流密度為5mA•cm-2，除去基體表面雜質。

所述陽極的鎢板中鎢的純度為99.95％。

分別採用脈衝反向技術電沉積鎢塗層，平均電流密度為40mA•cm-2，正反向電流密 度比為5:1，正反向時間比為4:1，脈衝週期為100ms，電沉積時間為10h，電沉積的溫度為900 ℃。

d、超聲清洗：電沉積後的樣品經2.5M NaOH溶液超聲清洗30min，除去表面附著的 雜質鹽，得到金屬鎢塗層。所得金屬鎢塗層的厚度為220μm。

新技術能提高電沉積效率的同時未改變鎢塗層的表面品質，鎢塗層的表面粗糙度得到控制，制得的厚鎢塗層表面結構緊密，平整性好，無裂紋。採用了脈衝反向技術方案，與單相脈衝電沉積技術相比，由於反向電流所引起的高度不均勻陽極電 流分佈會使鍍層的凸出部分被強烈溶解而整平，且可使陰極表面金屬離子濃度迅速回升，減小濃差極化，因而使形成的製備的鎢塗層表面更加平整，電沉積效率增加。

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