溶膠-凝膠法製備核-殼型鎢/樹脂複合微球

核-殼型複合微球材料的製備方法包括化學還原法、溶膠-凝膠法、層層組裝法、超聲處理法、乳液聚合法和化學鍍法等多種製備方法。通常情況下，可以用作核-殼型複合微球材料核的組分包括無機物化合物、金屬、共聚物等。有學者通過溶膠-凝膠法製備了高原子序數的金屬和具有絕緣性能的組分為殼層的多層核-殼型的複合材料——高分子-鎢-脲醛樹脂複合微球，這種材料可用于電子元件封裝。

採用P(AM-co-10％MAA)高分子微凝膠範本，pH為2的甲醛溶液與尿素溶液體積 比為3∶1混合、溶脹3小時製備的P(AM-co-10％MAA)-W-脲醛樹脂複合微球為例，其製備方法如下：

1、配製油相

將0.5g表面活性劑司盤-80與環己烷按重量比1∶120混合均勻配製成油相1。

2、製備乳化液

將步驟1中製備的油相1倒入三口燒瓶內，用攪拌機攪拌，攪拌速度為350～400轉/分鐘，以2～3mL/分鐘的流速通入氮氣，在18～20℃乳化60分鐘，製成乳化液。

3、製備水相

將N，N’-亞甲基雙烯醯胺、過硫酸銨、丙烯醯胺按摩爾比為1∶1.3∶4.5混合，攪拌均勻，製成溶液A；甲基丙烯酸與氫氧化鈉按摩爾比為1.65∶1配製成重量濃度為10％的丙烯酸水溶液為溶液B；將溶液A與溶液B按體積比為6∶1混合，導入氮氣至氧氣排完為止，製成水相7.8mL。

4、製備P(AM-co-10％MAA)高分子微凝膠範本

將步驟3製備的水相加入到乳化液中，調整攪拌機的攪拌速度為350～400 轉/分鐘，15分鐘後加入1mL的體積濃度為50mg/mL四甲基乙二胺，反應2～4 小時，傾出上清液，將固體用丙酮和二次水交替洗滌5～6次，自然晾乾，製成 P(AM-co-10％MAA)高分子微凝膠範本。

5、製備聚乙烯吡咯烷酮水溶液

稱取3.0g聚乙烯吡咯烷酮，將其完全溶解於150mL二次水中，配製成聚乙烯基吡咯烷酮的二次水溶液，用功率為200W的超聲波發生器，頻率為75kHz的超聲 波超聲處理20～30分鐘，用25％的鹽酸溶液調節其pH為2，製備成聚乙烯吡咯烷酮水溶液。

6、製備鎢粉懸浮液

稱取1.5g鎢粉加入到步驟5製備的聚乙烯吡咯烷酮水溶液中，用功率為200W 的超聲波發生器，頻率為75kHz的超聲波超聲處理20～30分鐘將其充分分散，製備成重量濃度為1％的鎢粉懸浮液。

7、P(AM-co-10％MAA)高分子微凝膠範本的溶脹

稱取步驟4中製備的P(AM-co-10％MAA)高分子微凝膠範本0.25g，將其置於表面皿上，然後用步驟6中製備的鎢粉懸浮液1.67mL溶脹P(AM-co-10％MAA)高分子微 凝膠範本，高分子微凝膠範本的重量濃度為13％。

8、製備P(AM-co-10％MAA)-W複合微球

將步驟7中溶脹了5小時的P(AM-co-10％MAA)高分子微凝膠範本與步驟6中制 備的鎢粉懸浮液10mL混合後加入到離心瓶中，離心20～30分鐘，用玻璃棒輕輕攪拌溶液再離心20～30分鐘，傾出上清液，重複該工藝步驟8次，將全部混合物轉移 到燒杯中，靜置10～20分鐘，傾出上清液，將黑色固體用丙酮反復洗滌5次，自然晾乾，製備成黑色的P(AM-co-10％MAA)-W複合微球。

9、製備P(AM-co-10％MAA)-W-脲醛樹脂複合微球

取濃度為1.38mol/L、pH為2的甲醛溶液3mL和尿素溶液1mL混合製成混合液，量取該混合液2.4mL溶脹步驟8製備的0.12g高分子-鎢複合微球3小時，複合微球的重量濃度為6％，取司盤-80與吐溫-80按重量比為1∶1混合製成混合表面活性劑0.6g，將混合表面活性劑按重量比為1∶80與環己烷混合配製成油相2加入到三口瓶中，乳化後將溶脹過的高分子-鎢複合微球加入到油相2中，反應溫度為50～ 55℃，反應4～5小時，傾出上清液，用無水乙醇反復洗滌5次，自然晾乾，製成P(AM-co-10％MAA)-W- 脲醛樹脂複合微球。

高分子-鎢-脲醛樹脂複合微球具有能吸收電子輻射的高原子序數的金屬鎢，表面的尿素醛樹脂既具有一定的絕緣性能又與大多數粘接劑有良好的相容性，不易團聚，同時還具有較大的比表面積和相對小的品質，因此在未來的航空、航太和電子元器件等領域有著廣闊的應用前景。

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