仲鎢酸銨制取工藝改進

現行的仲鎢酸銨(APT)的生產方法，是用鎢原料製成產品液，再濃縮結晶，其結晶的蒸汽部分冷卻成稀氨水，稀氨水不能返回使用。結晶母液和產品洗水，再濃縮結晶為二次結晶，二次結晶的母液再加堿和氯化鈣，合成人造白鎢。

APT車間廢水包括交換廢水、沉白鎢廢水和結晶廢汽水三大部分，鍋爐煙氣用一次水或自來水處理，車間所有的廢水集中後送入環保系統處理、排放。為此，煙氣、結晶尾氣和污水均不能達標排放。根據我國部分生產企業提供資料，有3％左右的鎢以白鎢形式消耗，有0.5％左右的鎢隨雜質元素一起排入廢水中。為此，鎢回收率不高，且因排放水處理不淨一方面造成了資源浪費，另一方面也對環境造成了嚴重的污染。

為解決現有生產技術的不足，有企業在生產仲鎢酸銨(APT)過程中，採用鎢原料壓力堿浸或拌堿焙燒後，將鎢原料轉化為鎢酸鈉溶液，調配堿和鎢的濃度，用樹脂吸鎢排雜，再通過解吸劑解吸，製成鎢酸銨溶液後再通過除雜，得到產品液，用產品液濃縮結晶，制得仲鎢酸銨(APT)產品，剩餘的母液和產品洗水再經處理後，返回車間主流程使用，其製備工藝包括如下步驟

1、將壓力堿浸出液配成交前液後，採用樹脂吸附(201x7)，排出廢堿水，樹脂飽和後，用淋洗劑氯化銨和氨水的混合溶液解吸，得到解吸液，對解吸液進行除雜，得到產品液，再濃縮結晶；

2、將產品液濃縮結晶後，產生的母液和產品洗水，送入蒸氨釜中，先進行氨活化處理，氨活化處理中採用活化劑是氫氧化鈉，使母液的pH值調至≥9；後蒸氨，蒸氨溫度為85℃，同時回收氨；

3、將處理過的母液送至吹脫塔，吹脫餘氨，使NH₃-N指標達到150mg/L，後轉入酸化釜中，加入硫酸(濃度93％)，使pH值調至弱酸性；

4、將處理後的弱酸性液體送入離子交換柱，採用大孔徑弱鹼性陰離子特種樹脂D301吸附，後用氫氧化鈉溶液解吸，加入量及解吸時間以將樹脂中吸附的鎢和鉬解吸乾淨止，得到濃鎢酸鈉溶液；

5、將處理好的鎢酸鈉溶液，加入氧化劑，進行氧化處理；採用的氧化劑為：高錳酸鉀，加入量按硫離子當量數的1.2倍；

6、將鎢酸鈉溶液，送入交前液配製釜配製交前液，採用特種樹脂D301吸附，排出廢堿水，後用氯化銨和氨水的混和溶液，加入量6m3/離子柱，解吸飽和樹脂生成鎢酸銨溶液；採用現有技術手段對鎢酸銨溶液除雜；

7、將除去雜質的鎢酸銨溶液，即產品液，濃縮結晶後，制得產品，將其餘的母液和產品洗水按步驟2處理，並實施下一步的迴圈；

9、將回收的氨水除雜後提濃，配淋洗劑，返回生產流程，提濃殘液吹脫合格排放。

工藝改進後，仲鎢酸銨一次結晶後的母液經過脫氨、除雜後，鎢以鎢酸鈉形式可返回主流程，配製交前液使用，對樹脂交換性能不造成負面影響；鍋爐廢氣、車間廢水經過治理後達標，尤其是氨-氮指標，能達到一級排放標準(氨-氮15mg/L以下)；APT回收率可提高到97％以上，提高回收率1％-3％，回收的氨可返回系統使用，除塵率＞95％，脫硫率＞98％，降低液氨消耗量，投資小，運行穩定。

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