從複雜白鎢礦中提純仲鎢酸銨

鎢礦石主要以白鎢礦為主，世界上白鎢占總量的2/3以上，我國占72.1％。白鎢礦構成成分複雜，其分解工藝因地制宜。

湖南某礦山採用一種使用硫磷混酸分解白鎢礦製備仲鎢酸銨的方法，這種以白鎢礦為原料首先製備磷鎢酸和硫酸磷酸的混合溶液，然後採用冷卻結晶法分離得一次磷鎢酸晶體後溶於酸溶液中二次冷卻結晶，再經氨溶除磷後蒸發結晶製備仲鎢酸銨。

該法在操作上也存在著很大的不安全性，且需要多級洗滌工序，若銨根離子進入硫磷混酸溶液會使鎢以磷鎢酸銨的形式產生沉澱，造成鎢損嚴重且加劇乳化。因此有學者對該方案進行了改進。改進方法包括如下步驟：

步驟一：取含鎢的硫磷混酸溶液，其中三氧化鎢的濃度為25-150g/L，磷酸的濃度為10～200g/L，並調整硫酸的濃度為1.5～2.5mol/L；

步驟二：將步驟一得到的含鎢的硫磷混酸溶液與油相混合進行萃取，兩相體積比為油相：水相＝3:1-1:3，得到負載有機相；

步驟三：將步驟二得到的負載有機相用體積比為油相：水相＝3:1-10:1的蒸餾水進行反萃，得到反萃液；

步驟四：在步驟三得到的反萃液中加入氨水，控制溶液中的游離氨在1-2mol/L，得到鎢酸銨溶液；

步驟五：將步驟四得到的鎢酸銨溶液用常規法除磷，蒸發結晶，即得到仲鎢酸銨。

改進後的方法通過提高料液酸度，使用濃度較低的醇類做萃取劑，由於醇類萃取劑為弱的中性萃取劑，對鐵、鈣、錳、硫酸根、磷酸根等均不萃取，因此可處理雜質含量高的料液。用水做反萃劑得到高濃度的磷鎢酸溶液，然後再加入氨水，避免了傳統工藝中堿 性反萃劑與負載有機相直接接觸容易導致有機相乳化的問題，且水反萃後的空白有機相可以直接去上一步的萃取，無需有機相的回用工序，同時水反萃後的有機相不存在向原液中引入雜質的問題，工藝流程短，製造成本低，產品得率高，綠色無污染，可大規模 工業化生產。

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