高純鎢粉氫還原細節

5N以上的高純鎢具有對電子遷移的高電阻、高溫穩定性以及能形成穩定的矽化物，被廣泛應用於大型積體電路的門電路電極材料。目前使用氫還原法製備高純鎢粉有兩個關鍵點：一是冶煉提純技術的改進，原料純度達到相應純度的要求；二是鎢粉製備過程潔淨化，生產過程中減少雜質的污染。

傳統高純鎢粉的製備還原工藝路徑，主要分為鎢酸鹽溶液淨化、還原法製備金屬鎢和鎢金屬除雜。國內外針對冶煉提純技術已經做出大量工作，原料普遍能夠達到製備 5N級高純鎢粉的純度要求。然而，鎢粉製備過程中由於工藝中常常由於雜質的引入，採用高純原料也難以生產5N級高純鎢粉，最終通過鎢粉的除雜工序來提高純度。

要解決氫還原過程中，雜質的介入問題，有學者提出了不同的看法，在高純鎢粉的生產過程中，Th、U、Li、F、P、S、Ti、V、Co、Cu、Zn、As、Zr、Mo、Cd、Sn、Sb、 Pb、Bi屬於遺傳性元素，上述元素含量在鎢粉生產中不會增加和減少，通過嚴格控制高純 APT原料純度，可達到要求；K、Na、Cl元素屬於反應和揮發性元素，尤其在還原過程中，控制設備的潔淨度，可減低反應和揮發性元素的含量；而Mg、Ca、Si、Al、Fe、Cr、Ni屬於容易增加元素，Mg、Ca、Si、Al屬於環境中增加元素，而Fe、Cr、Ni為設備和工藝中增加的元素，也因此，主要控制設備和工藝中引入的雜質元素，即可保證鎢的純度。所述的主要設備為鎳基合金舟皿，310不銹鋼回轉爐，塗覆碳化鎢系塗層螺旋進料機等。

Fe、Cr、Ni雜質元素主要通過以下途徑來防止混入：高純WO₃進入還原爐舟皿中還原，還原溫度在800℃～1000℃之間，Fe、Cr、Ni擴散速度大大增加，物料與舟皿靜態接觸也為元素的擴散提供了條件。根據實驗驗證，Fe、Cr、Ni雜質元素以擴散的方式進入W粉可達2ppm以上。也因此，研究人員使用鎳基金屬間化合物，從而增加舟皿的耐熱性、高溫強度，減少高溫時氫脆而產生裂縫的情形。另外，水蒸汽與三氧化鎢中雜質Cl反應，可在局部產生酸性腐蝕液體，腐蝕舟皿，使Fe、Cr、Ni雜質元素以團聚物的形式進入物料，而使用鎳基金屬間化合物，可防止舟皿變形、起皮而引起Fe、Cr、Ni雜質元素增加。

使用漿葉塗覆碳化鎢系塗層螺旋進料機構，將高純仲鎢酸 銨(APT)通過螺旋進料機構進入回轉爐爐管內，由於物料與螺旋進料機構的漿葉之間的摩擦，使Fe、Cr、Ni雜質元素等進入物料，產品出現品質波動，高純仲鎢酸銨(APT)物料進入310不銹鋼回轉爐爐管內煆燒後，由於煆燒溫度在700℃左右，Fe、 Cr、Ni元素擴散並不明顯，因此，在煆燒階段WO₃中微量元素不會明顯增加。另外，爐內含有大量的水蒸汽，使用310不銹鋼材質，可制止Fe、Cr、Ni雜質超標，以過篩率控制因腐蝕產生的團聚物，防止污染高純WO₃。

新工藝從細節入手，利用傳統工藝設備，是一種製備低雜質含量鎢粉的工業方法，可以有效控制鎢粉製造過程中的雜質含量，從而達到制取高純鎢粉的目的。

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