離子交換法升級版

製備仲鎢酸銨的方法主要有經典法，萃取法和離子交換法三種，其中，離子交換法在我國的普及度最高。

傳統的離子交換工藝採用強鹼性陰離子交換樹脂201×7從鹼性鎢酸鈉溶液中吸附鎢。將解吸得到的鎢酸銨溶液，經蒸發結晶制得仲鎢酸銨。該法流程的優點是流程短，設備簡單，操作方便，勞動強度小，過程易於自動化，減少了對環境的污染，工人們的操作環境好，而且對磷、砷、矽等雜質有一定的淨化效果。但是，鎢酸銨溶液中，含氯高，在蒸發結晶時影響仲鎢酸銨的產品性能，並且該流程的結晶母液難以妥善處理。

近來，有學者對離子交換法制取仲鎢酸銨工藝方法進行改進，進而提出一種新的製備仲鎢酸銨的工藝方法，工藝內容如下：

1、將含有0.15摩爾/升氫氧化鈉和22.5克/升WO₃的溶液作為進料液。該進料液中含0.005克/升砷，含有0.007克/升磷，含0.012克/升鉬，含0.81克/升二氧化矽，含0.17摩爾/升氯離子。2、將料液通過裝有多孔強鹼性陰離子交換樹脂WA的樹脂柱吸附鎢，進料液通過裝有樹脂的樹脂柱的線速度為0.103米/分。樹脂的交換工作容量為380毫克/克幹樹脂。流出液中三氧化鎢的濃度小於0.1克/升WO₃，送到污水站處理。

3、用去離子水清洗負載鎢的離子交換樹脂，用4.5摩爾/升氯化銨和5.5摩爾/升氫氧化銨的混合溶液作為解吸劑，以0.044米/分的線速度通過負載鎢的離子交換樹脂，將鎢從離子交換樹脂上洗脫下來，吸附率為99.0%，收回率為98.7%。

4、洗脫下來的解吸液即鎢酸銨溶液中三氧化鎢的含量為320.6克/升WO₃，解吸液中還含有0.8摩爾/升氯化銨，含有2.1摩爾/升氫氧化銨。除矽效率99.1%，除磷96.9%，除砷率95.6%。

在常壓於沸騰的溫度下，對上述解吸液進行蒸發，蒸發至結晶母液的密度為1.03克/立方釐米，過濾進行固液分離，分離出的仲鎢酸銨結晶於95℃烘乾，烘乾4.5小時，烘乾後的仲鎢酸銨結晶。

為了除去分離出結晶後的結晶母液中的鉬，加入硫化鈉的量為理論量的140%，並加熱至70℃保持半小時，用2.4摩爾/升鹽酸調結晶母液PH為2.7，待鉬沉澱後，過濾將沉澱除去。

本工藝方法即能消除在離子交換過程中仲鎢酸銨結晶的出現，又解決了分離結晶後的結晶母液的回收問題，最終仲鎢酸銨產品弗氏細微性在20-50μm之間，松裝密度在1.6-2.30克/立方釐米之間，生產出來的鎢酸銨結晶性能良好，成本低，可用於拉制鎢絲，也可作硬質合金的原料。

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