Wells-Dawson型磷鎢酸制取方案
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- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2018-01-18, 週四 12:19
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雜多酸是雜原子(如P、Si、Co等)含氧酸和多原子(如Mo、W、V 等)含氧酸按一定的結構縮合、脫水組成的一類含氧多酸,其既具有強酸性,又具有氧化還原性,被廣泛的應用於催化劑領域。磷鎢酸是一種常用的雜多酸,其具有較強的酸性、優異的導電性和強氧化性能,在光催化降解有機廢水領域得到了廣泛的應用。
磷鎢酸具有兩種結構:Keggin型和Wells-Dawson型。其中,Keggin型磷鎢酸應用廣泛,相關的研究較多,但Wells-Dawson型磷鎢酸則較少,事實上,Wells-Dawson也具有豐富的酸和更好的熱穩定性,其對於某些酸的催化反應,它的催化表現則更好。一般來說,高純度Wells-Dawson型磷鎢酸的製備方法需要經過以下步驟:
1、將磷酸加熱到80-100℃;將鎢酸分成6-10份,並在1-5小時內分批加入到80-100℃ 的去離子水中混合均勻得到鎢酸的水溶液,鎢酸的水溶液中鎢酸的摩爾濃度為1.5-3mol/ L;
2、將鎢酸的水溶液在80-100℃時加入到80-100℃的磷酸中,並水浴或微波加熱到 100-140℃下反應12-24小時得到磷鎢酸溶液,其中,磷酸與鎢酸的摩爾比為7.5-15:1;
3將磷鎢酸溶液與無機酸混合放置3-5小時酸化,隨後使用乙醚萃取5-8次,將收集的下層液在100-120℃下乾燥6-12小時得到磷鎢酸。
高純度Wells-Dawson型磷鎢酸的製備方法採用鎢酸代替鎢酸鈉作為原料,能夠有效的避免將Na離子引入到反應中降低成品磷鎢酸的純度和收率。該方法將磷酸加熱到80-100℃的反應臨界溫度保持活性,將溶解度較低的鎢酸溶於80-100℃的 去離子水得到鎢酸的水溶液,隨後將鎢酸的水溶液加入到磷酸中,使鎢酸分子與磷酸分子混合均勻並保持分散狀態,並在100-140℃下反應12-24小時得到磷鎢酸溶液,在反應過程中鎢酸分子與磷酸分子脫水、縮合形成P:W=2:18的Wells-Dawson型磷鎢酸,所得到的高純度Wells-Dawson型磷鎢酸,其具有純度高,雜質少,催化性能強的優點。
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