ART自還原鎢酸鹽制超細鎢粉

目前,在鎢粉生產中,多數採用的是鎢酸鹽熱分解制藍色氧化鎢、藍色氧化鎢氫還原制鎢粉的流程。該傳統工藝一般採用仲鎢酸銨為初始原料,但用此原料氫還原很難得到費氏平均細微性1μm以下的超細鎢粉。

超细钨粉图片

上世紀末,有國內學者在實驗室內製備了一類有機胺鎢酸鹽,稱為自還原鎢酸鹽,簡稱ART。利用ART進行氫還原可製備超細鎢粉。雖然在實驗室內製備ART得到較滿意的結果,但將這一製備方法應用到工業生產實驗中時,出現了沉澱率不高,ART產品難於過濾乾燥,且原料水合聯胺消耗大的問題。

近來,有學者再次對ART進行攻關,取得了突破性進展,其流程有:1.鎢酸銨溶液貯槽;2.蒸發器;3.水合聯胺貯槽;4.反應器;5.固液分離設備;6.乾燥器;7.尾液貯槽;8.排管爐或回轉窯;9.排管爐或回轉窯;10.超細鎢粉產品。

鎢酸銨溶液貯槽[1]中的鎢酸銨溶液,含鎢酸根離子0.5-1.5mol/l,其中還可含有一定量的游離氨或氯化銨(或硝酸銨等強酸銨鹽),加入到蒸發器[2]中蒸氨,使溶液pH值降至7-9,加入到反應器[4]中,此時,貯槽[3]中的水合聯胺也加入到反應器[4]中,使N2H4/WO2摩爾比為0.8-1.5/l,於40℃以上溫度下反應4-5小時,經過固液分離設備[5],得到固體為仲鎢酸聯胺濾餅,至乾燥器[6],在110℃左右乾燥約4小時,得到白色粉末ART;將所得ART粉末送入工業排管爐或回轉窯[8]內,於420-470℃下熱分解20-30分鐘,即可得到純組分藍鎢,熱分解時保護性氣氛可採用氫氣或氮氣或其它惰性氣體;將所得WO2.90純組分藍鎢在排管爐或回轉窯[9]中進行氫還原可制得超細鎢粉[10],還原溫度600-800℃,還原時間4-6小時,裝料量150-200克/舟,可得到不同細微性規格的超細鎢粉;固液分離設備[5]出來的沉澱尾液進入貯槽[7],由此可回收或排放。

本流程與現有的APT生產超細鎢粉的流程相比,具有能耗低、生產效率高、產品鎢粉細微性細的特點,本流程原料ART製備方便、設備簡單,以APT流程的生產設備無需改造就能以ART流程生產超細鎢粉,具有很好的應用前景。

 

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