富勒烯結構納米二硫化鎢制取

富勒烯結構納米二硫化鎢的是以色列魏茲曼科學院科學家R.Tenne領導的研究小組，其採用流化床工藝以相應的納米級氧化鎢為前驅體，實現了二硫化鎢納米材料宏觀量合成。

在實際研究過程中，我國的科學家認為國外工藝方法存在複雜，反應時間長，製備成本高的缺陷，創新了一套更先進的富勒烯結構納米二硫化鎢製造工藝，其主要步驟有兩步，眾稱為“兩步法”。

第一步，納米低價氧化鎢WO_3-x(1≤x≤2)的製備。通過酸化鎢酸鈉，或者通過鎢酸鈉進行陽離子交換，獲得鎢酸溶膠，在鎢酸溶膠中添加有機分散劑，在還原爐中採用氫氣還原獲得納米WO_3-x。

第二步，將納米WO_3-x與單質硫混合後在密閉的金屬容器中進行自加壓反應，獲得具有富勒烯結構納米二硫化鎢粉體材料。

其具體製備步驟包括：

a.將鎢酸鈉在室溫下溶于去離子水中，得到濃度為5-40g/100ml鎢酸鈉溶液，將鎢酸鈉溶液經過陽離子交換樹脂，獲得鎢酸水溶膠；

b.將鎢酸水溶膠中添加氧化鎢重量的1-3％的聚乙二醇，或者4％～6％的二甲基亞碸，實現鎢酸膠體顆粒的穩定和分散保護；

c.將分散穩定的鎢酸水溶膠在90℃～110℃溫度下烘乾獲得鎢酸幹凝膠；

d.將鎢酸幹凝膠在575-600℃下用氫氣還原處理1h，獲得外觀紫黑色的低價納米氧化鎢WO_3-x；

e.將納米WO_3-x和單質硫按照摩爾比1∶2-20混合，然後置於不銹鋼反應器中，密閉加熱反應器到500-950℃自加壓反應1-2小時後冷卻到室溫，即可獲得具有富勒烯結構的納米二硫化鎢粉體材料。

中國方案採用高溫自加壓方法，將國外一步氣相合成法改成兩步法，即利用氣相法合成氧化物納米顆粒尺寸容易控制，還原反應快的優點來合成WO_3-X,方案的原料成本低，反應產率高，反應時間短，可以實現宏量製備富勒烯結構納米二硫化鎢，降低了製備成本，對於富勒烯結構二硫化鎢的產業化製備與應用具有重要意義。

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