分段式蒸發結晶法參數設置

鎢元素的應用十分廣泛，所以涉及到鎢冶煉及其後續處理的相關工序也備受大家的重視。其中，針對超硬模具和鑽頭等耐磨性要求極高的零部件，為了提高零部件的耐磨性，其中最根本的方法便是減小材料中添加鎢元素晶體的粒徑，從而在材料的根本上對零部件加以改進。

仲鎢酸銨是鎢冶煉過程中最主要的產物，由於鎢粉的晶形具有傳承性，因此研究生產小粒徑仲鎢酸銨晶體也就有相當的必要。現在最常用的仲鎢酸銨制取方法是蒸發結晶發，如何在蒸發結晶過程中，通過參數控制晶體的生長，有著十分重要的技術學問。

溶液的結晶過程可分為：初期濃縮、晶核析出、晶體生長和晶體老化四個階段。四個階段的溶液比重、溶液體積、固液比例都不同，在結晶過程的不同時段採用不同的攪拌轉速，能夠控制各時段溶液中產生的晶核數量和晶體的生長速度，最終影響晶體的晶核數量。

採用蒸發結晶法，將鎢酸銨溶液加入到結晶器中進行分段式蒸發結晶，取分段式蒸發結晶出 的晶體烘乾即得到小粒徑仲鎢酸銨晶體，所述分段式蒸發結晶的具體步驟為：

a.將鎢酸銨溶液加熱至60℃；

b.使溫度控制在59-61℃，設置攪拌轉速為45r/min，保持0.8小時；

c.使溫度控制在61-63℃，設置攪拌轉速為40r/min，保持0.6小時；

d.使溫度控制在64-66℃，設置攪拌轉速為35r/min，保持1.3小時；

e.使溫度控制在67-69℃，設置攪拌轉速為30r/min，保持1小時；

f.使溫度控制在71-73℃，設置攪拌轉速為25r/min，保持0.7小時；

g.使溫度控制在63-65℃，設置攪拌轉速為20r/min，保持0.5小時；

h.使溫度控制在61-63℃，設置攪拌轉速為15r/min，保持0.9小時。

通過分段式控制蒸發結晶的溫度和攪拌，並結合精確的時間配比，通過步驟b和步驟c，在一定程度上加速了蒸發結晶過程中初期濃縮的速度，同時又為後續細化晶核打下基礎；通過步驟d和步驟e，實現了蒸發結晶過程中晶核析出的穩定輸出，在增大晶核析出數量的同時，又達到了細化晶核的效果；通過步驟f，實現了蒸發結晶過程中晶體生長的快速飽和，在縮短晶體生長時間的同時，還能使其保持穩定；通過 步驟g和步驟h，實現了蒸發結晶過程中晶體老化的穩定成型，保證了成型晶體的一致性。

上述方法簡單實用，效果明顯，僅僅通過控制攪拌時間、速度和溫 度便精確達到了影響晶體生長，從而達到了控制最終結晶體性能的目的，實現了小粒徑仲鎢酸銨晶體的生產，而且生產的小粒徑仲鎢酸銨晶體一致性好。

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