季胺鹽類萃取法分離鎢鉬

鎢鉬分離一直是鎢、鉬冶煉工藝研發的焦點。選擇性沉澱法、離子交換法除鉬法、 三硫化鉬沉澱法、雙氧水絡合體系萃取分離鎢鉬法等等各有特色，在相適應的環境下均具有很高的鎢鉬分離效果。可是這些工藝均有其適用的條件和pH範圍，對於除了有較高鉬濃度外其餘雜質含量很低的鎢酸銨溶液，上述方法有成本高或除鉬效果差等不同的問題。

有研究人員提出了一種萃取分離鎢鉬的方法，用N263-仲辛醇-煤油體系萃取分離鎢酸銨溶液，空有機相組成為20% N263、20%異辛醇和60%煤油，O/A=1:1；

N263又名氯化甲基三烷基胺，是一種季胺鹽類萃取劑。在鎢冶煉行業中，它常用於鎢酸鈉轉型成鎢酸銨的冶煉過程。但早期由於不適用於酸法體系，研究較少。但實際上，由於N263有著強鹼陰離子特性的季胺型功能團，對硫離子和硫代鉬酸根離子有極強的親和力，因此在硫化體系存在著良好的鎢鉬分離效果。並且，出於萃取工藝的特點，在高純鎢酸銨溶液製備方面它具有非常明顯的優越性。

先有機相硫化：把空有機相和硫化劑混合並充分接觸後靜置分相，得到硫化好的 有機相；

再萃取除鉬：把高鉬鎢酸銨摻入硫化好的有機相中處理，經過二級以上萃取分離， 得到合格的低鉬鎢酸銨溶液。

其中，萃取後的負鉬有機相可以用次氯酸鈉氧化並反萃鉬得到鉬酸鈉溶液和空有 機相；也可以用Fe³⁺為氧化劑，得到鉬的固體沉澱物和空有機相；還可以用雙氧水氧化後，再經過氯化銨反萃得到粗鉬酸銨溶液和空有機相。

有機相硫化、萃取除鉬和反萃取之後各有一次洗滌，且萃取除鉬後洗滌採用無鹽水作為洗滌原液而洗滌殘液作為有機相硫化後洗滌原液。

採用上述方案後，在萃取前的硫化方式為讓硫化劑先和有機相接觸，被硫化的有效成分是N235，使S^2-離子和有機相結合，而鎢酸銨溶液不需要用硫化劑對鉬進行硫化，解決了傳統鎢酸銨萃取除鉬的低效率和高成本的問題，使其在工業運用方面成為可能。

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