鎂鹽沉澱法加強除錫攻略

採用堿法浸出鎢礦石制取鎢酸鈉溶液，再進而制取其它鎢製品，是目前主要的鎢冶煉方法之一。由於鎢資源的日益緊缺，越來越多的高雜質，低品位礦石進入鎢冶煉生產工藝中，由其制得的鎢酸鈉溶液中矽、磷、砷、錫等雜質含量也越來越高，為了制取高純度的仲鎢酸銨(APT)和鎢的氧化物等鎢製品， 必須對鎢酸鈉溶液進行淨化處理。

在堿法處理中，很重要的一道工序就是除錫，通常採用經典的鎂鹽沉澱法，即向鎢酸鈉溶液中加入硫酸鎂等鎂鹽，使矽、錫與生成的磷(砷)酸鎂鹽聚沉，達到除砷、鎂、 矽、錫的目的。近來，有人研究了在鎢酸鹽溶液中加入氫氧化鐵吸附除錫。但 鎂鹽沉澱法和鐵鹽吸附法該只能適用錫、矽雜質含量較低的料液，當鎢酸鈉溶 液中錫、矽雜質含量較高時，淨化效果不好。

有研究人員在此基礎上進行改進，以採用硫酸鎂除磷、砷、錫、矽的經典鎂鹽沉澱法為基礎，在加入硫酸鎂降磷、砷、錫、矽之前，先將鎢酸鈉溶液預先氧化，再用硫酸調節溶液鹼度(溶液中NaOH的品質體積濃度，通常稱為 鹼度)至1.2～2.6g/l，而後加入含Fe³⁺的可溶性鐵鹽溶液，鐵鹽的添加量按重 量比計算為Fe∶WO₃＝1～4∶1000，攪拌30～60分鐘後過濾，濾液再在鹼度為1.0～1.2g/l，溶液煮沸的條件下，用鎂鹽沉澱法處理。

這種除錫的方法在於對鎢酸鈉溶液預先加入氧化劑加熱氧化，或在空氣中自然 氧化，保證Fe³⁺鹽加入後不被溶液中的低價還原性物質還原成Fe²⁺鹽，在調整鎢酸鈉溶液鹼度至1.2～2.6g/l的弱鹼性條件下，錫和矽會產生水解，生成絮狀沉澱，加入含Fe³⁺的可溶性鐵鹽產生的Fe(OH)₃帶電膠體會吸附Sn(OH)₄和 H₂SiO₃沉澱聚集，在短時間內達到共同沉澱的目的，過濾分離沉澱物，即可使溶液中的錫、矽雜質含量得到降低。將濾液加入鎂鹽後，殘餘的矽、錫進一步 與生成的磷(砷)酸鎂鹽聚沉，達到深度淨化除錫、矽，特別是除錫，同時也 除砷、磷的目的。

改進後的鎂鹽沉澱法,工藝流程簡單，特別適用於淨化含錫、矽雜質較高的鎢酸 鈉溶液，淨化效果明顯優於單一的鎂鹽沉澱法，或鐵鹽吸附法。

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